химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

ухромовокислого натрия в 13 мл воды. Температура реакционной массы должна быть не выше 30° С. Сначала образуется темно-зеленый осадок хингидрона, который по мере добавления бихромата натрия превращается в желтовато-зеленый. После этого смесь охлаждают до 10° С, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством холодной воды. Фильтрат два раза обрабатывают бензолом порциями по 20 мл.

Соединенные бензольные вытяжки переносят в колбу с обратным водяным холодильником, прибавляют ранее отфильтрованный осадок и при перемешивании нагревают на водяной бане до полного растворения хинона. Горячий бензольный раствор переливают в другую колбу и встряхивают с хлористым кальцием (раствор становится прозрачным). Еще теплый раствор фильтруют и из колбы Вюрца медленно отгоняют бензол на водяной бане.

После того как объем раствора уменьшится вдвое, остаток выливают в стакан и охлаждают в ледяной воде. Выпавший осадок отфильтровывают, тщательно отжимают и сушат между листами фильтровальной бумаги. Хинон имеет желтую окраску.

Выход 8 г. Т. пл. 115—116° С.

Бензофенон

ЭС.Н,—СН0Н-С,Н,+К2Сг20, +4HjSO,-»>3QH,—C0-C,Hs+Cr2(SOi)3+KjS04+7H20

Трехгорлая круглодонная

колба на 250 мл Водяной холодильник Мешалка Водяная баня Делительная BOPOHKJ Термометр Колба

Установка для перегонки

В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой н обратным водяным холодильником, наливают раствор 12 & двухромовокислого калия в 6 мл концентрированной серной кислоты и 60 мл воды, нагревают его на водяной бане до 60° С и несколькими порциями добавляют 10 г бензгидрола. После прибавления всего бензгидрола реакционную смесь перемешивают один час при 50—60° С. Охлажденный бензофенон извлекают бензолом (60 мл) и бензольные вытяжки сушат поташом. Бензол отгоняют на установке с водяным холодильником. После того как весь бензол будет отогнан, водяной холодильник заменяют на короткий воздушный холодильник и перегоняют бензофенон, который собирают в предварительно взвешенную пробирку.

Т. кип. 297—300° С, т. пл. 48° С. Выход 9 г.

Бензойная кислота

(О +2KMn04-» ( ]

сн, соок

I I

ч

+2Мп02+К0Н+Н20

Круглодонная колба на 1л Водяной холодильник Колба Бунзена Воронка Бюхнера Стакан Баня песчаная

В литровой колбе, снабженной обратным холодильником, кипятят в течение 4 ч на песчаной бане 10 г толуола о 700 мл воды и 34 г мелко-растертого перманганата калия. Для равномерного кипения реакционной смеси в колбу бросают несколько кусочков пористого кирпича. После окончания реакции бесцветный раствор охлаждают, выпавшую двуокись марганца отфильтровывают и дважды промывают теплой водой (по 10—15 мл).

130

* Для извлечения хинона вместо бензола можно использовать хлороформ.

Фильтрат упаривают до объема 100—150 мл и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго. При этом осаждается бензойная кислота. Ее отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат.

Т. пл. 120—121° С. Выход 70—80% от теоретического.

СН3

0-Нитробензойная кислота

?A-MH,so,

( | +Na2Cr.

Л)

N0,

соон I

NOs

+Cr,(SO,)3+Na,S01+5H20

n-Ннтротолуол 13,7 г Бихромат натрия 42 а Серная кислота (d = 1,84) Едкий натр

Трехгорлая колба на 500 мл Водяной холодильник Капельная воронка Колба Бунзена Воронка Бюхнера Колба коническая на 250 мл

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, вливают 90 мл воды и прибавляют бихромат натрия и нитротолуол. При перемешивании в течение 15—20 мин из капельной воронки приливают 55 мл концентрированной серной кислоты. Происходит разогревание, нитротолуол плавится и начинается энергичная реакция окисления. Ход процесса регулируется скоростью прибавления серной кислоты. После прибавления половинного количества взятой кислоты остальную кислоту прибавляют с такой скоростью, чтобы избежать слишком бурного кипения.

Когда вся серная кислота будет прибавлена и саморазогревание реакционной смеси прекратится, нагревают содержимое колбы на сетке при слабом кипении в течение получаса.

После охлаждения реакционной смеси в нее вливают 120 мл воды и вновь охлаждают. Выделившуюся нитробензойную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой. Для удаления солей хрома сырую нитробензойную кислоту растворяют в 5%-ном растворе едкого натра; осадок гидроокиси хрома отфильтровывают и к фильтрату, содержащему натриевую соль л-нитробензойной кислоты,добавляют при перемешивании концентрированную серную кислоту до кислой реакции по конго. При этом выпадает желтый кристаллический осадок л-нитробензойной кислоты, который отфильтровывают и тщательно промывают водой.

Выход около 10 г. Т. пл. 240° С.

7. ВОССТАНОВЛЕНИЕ

Восстановление является весьма важным методом получения органических соединений. В зависимости от характера функциональных групп, подвергаемых восстановлению, применяются различные восста132

новители. В качестве восстановителей используются некоторые металлы, водород в присутствии катализато

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
В КНС всегда быстро, выгодно и удобно: SY16K48H-PD цена в Москве и с доставкой по России.
шашка на крышу такси
led маркеры для bmw
наружная реклама недорого москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.04.2017)