химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

ойчивые, взрывчатые озони-ды, которые под действием воды легко разлагаются на альдегиды и кетоны:

127

R-C=CH-R"—^R-C-O-CH-R'—-.R-C=0+R"-c/°+H,0,

R1' 4 R1- ЧН

Озонирование применяется для установления положения двойных связей в непредельных соединениях.

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

Ацетон

ЗСНэ—СНОН—CH3+Na2Cr,0,+4HaS01-**ЗСН8-С— CH3+Crj(SO,)3+Na2SO,+7HsO

Изопропиловый спирт 1,56 г (2 мл) Круглодонная колба на 20 мл

Бихромат натрия 1,5 г Водяной холодильник

Серная кислота (ii=l,83) 1,8 мл Стакан

«Пальчиковый» холодильник «Микроотсос»

В круглодонную колбу емкостью 20 мл наливают пипеткой 2 мл изо-пропилового спирта и соединяют колбу о обратным холодильником. В небольшом стакане растворяют 1,5 г бихромата натрия вбжл воды. К раствору осторожно добавляют (пользуясь мерным цилиндром наблм) 1,8 мл концентрированной серной кислоты. Постепенно раствор хромовой смеси пипеткой через холодильник вливают в колбу. При прибавлении первых же капель начинается бурная реакция и содержимое колбы закипает. Прежде чем прибавлять следующую порцию окислителя, надо подождать, чтобы реакция замедлилась.

Когда вся хромовая смесь будет прибавлена, колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и начинают перегонку на водяной бане В пробирку собирают фракцию, кипящую в пределах 55—58° С.

В пробирку прибора о «пальчиковым» холодильником помещают 5 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина и прибавляют 0,2 мл полученного ацетона. Образуется осадок. Реакционную смесь нагревают на водяной бане о включенным обратным холодильником до растворения осадка, затем слегка охлаждают и прибавляют по каплям воду до тех пор, пока раствор не станет мутным. Тогда его вновь нагревают, и, когда он станет прозрачным, сливают в пробирку и оставляют охлаждаться. Выделившийся осадок отфильтровывают и перекристалли-зовывают из метилового спирта.

2,4-Дннитрофенилгидразон ацетона плавится при 128° С.

Изомасляная кислота

ЗСН3—СН—CHaOH+4KMnOj -» ЗСНа-СН-СООК+4МпОг4-КОН+4Н,0

с'нэ СНз

128

Изобутиловый спирт 14,8 г (18,5 мл) Трехгорлая колба на 1000 мл

Перманганат калия 42 г Водяной холодильник

Углекислый натрий Воздушный холодильник

Серная кислота Мешалка

Эфир Колба Бунзена

Сернокислый натрий . Воронка Бюхнера

Стакан

Делительная воронка

Термометр

Колба Вюрца

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают 14,8 г изобутилового спирта, 45 мл воды и 12 г углекислого натрия. В смесь при непрерывном перемешивании и охлаждении в ледяной воде постепенно приливают раствор 20 г марган-цевокислого калия в 400 мл воды; остальную часть окислителя добавляют небольшими порциями в сухом виде через боковой тубус .(температура не должна подниматься выше 5° С).

Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, после чего отфильтровывают выпавшую двуокись марганца, промывают ее водой и упаривают фильтрат до объема 40—50 мл. После охлаждения фильтрат подкисляют 10%-ной серной кислотой до кислой реакции по конго.

Для извлечения изомасляной кислоты смесь переливают в делительную воронку, добавляют 30 мл эфира и встряхивают. Водный слой отделяют и обрабатывают еще раз эфиром (20 мл). Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым натрием, переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту.

Выход около 12 г. Т. кип. 154—155° С.

Адипиновая кислота Окисление циклогексанола марганцовокислым калием

сна

HjC^CHOH

+8МпОа+2КОН+5НаО

+8КМпО«

СНа /\ Н2С COOK

сн2

НаС \/ СН,

3 J

Н2С COOK

Циклогексанол 10а (10,6 мл) Перманганат калия 45 г Углекислый натрий Серная кислота

ч/ сна

Трехгорлая колба на 250 мл

Мешалка

Термометр

Колба Бунзена

Воронка Бюхнера

Стакан

129

В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и термометром, растворяют 20 г углекислого натрия в 100 мл воды. К полученному раствору прибавляют циклогексанол и затем небольшими порциями при энер5—684

гичном перемешивании вносят через боковой тубус растертый в тонкий порошок перманганат калия.

Так как температура реакционной смеси не должна быть выше 30° С, время от времени колбу охлаждают водяной баней. После окончания реакции двуокись марганца отфильтровывают и к фильтрату прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты. Выпавшую адипино-вую кислоту отделяют, сушат и перекристаллизовывают из воды.

Выход около 10 г. Т. пл, 15ГС.

м-Хинон

~0

ОН

+Q,(S04)s+K2S04+7Hi!0

3 ^ | +Na2Cr»0,+4H,SO<

он

Гидрохинон 10 г Бихромат натрия 28 г Серная кислота (d=l,83) Бензол

10 е

Колба на 500 мл Колба на 100 мл Колба Бунзена Воронка Бюхнера Делительная воронка Термометр Водяной холодильник Водяная баня Стакаи

10 г гидрохинона растворяют при 50° С в 200 мл воды К полученному раствору, охлажденному до 20° С, по каплям прибавляют 10 г концентрированной серной кислоты, снова охлаждают до 20° С и затем медленно приливают раствор 28 г дв

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на компьютерную фирму KNS. Промокод на скидку "Галактика" - 008R12989 - отличное предложение от супермаркета компьютерной техники!
ходовые огни для мотоцикла
шумоизоляция для кинотеатра
Прихожая Мэрдэс купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)