химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

бавляют 16,3 мл серной кислоты (наблюдается сильное разогревание). Полученную массу нагревают на масляной бане при 180—190° С (температура бани) в течение 4—5 ч. Чтобы установить конец сульфирования, несколько капель реакционной массы растворяют в пробирке в небольшом количестве воды и полученный раствор нейтрализуют раствором едкого натра. Если при этом не выделяется анилин, реакция считается законченной.

Несколько охлажденную реакционную массу выливают при помешивании в холодную воду, отфильтровывают выпавшую сульфаниловую кислоту, промывают ее небольшим количеством воды и кристаллизуют из воды. При кристаллизации для удаления окрашенных примесей используют активированный уголь,

Выход 10—12 г.

р-Нафталинсульфокислота

+Н40

SO„H

116

Нафталин 12,5 а Круглодонная колба на 100 ял

Серная кислота (d=l,84) 10 мл Термометр

Стакан иа 500 мл Воронка Бюхнера Колба Бунзена

Образование (3-нафталинсульфокислоты связано с обратимостью процесса сульфирования.

В круглодонную колбу на 100 мл помещают 10 мл концентрированной серной кислоты и постепенно, при размешивании стеклянной палочкой, прибавляют 12,5 г растертого в порошок нафталина. Колбу закрывают пробкой с термометром и боковым вырезом. Шарик термометра должен быть погружен в реакционную массу. Последнюю нагревают в течение 4 ч на масляной бане при 170—180° С. По окончании реакции массе дают охладиться и постепенно приливают ее в охлаждаемый льдом стакан, содержащий насыщенный раствор поваренной соли (38 г соли в 125 мл воды). Через полчаса натриевую соль #-нафталинсульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают ледяной водой (две порции по 7—8 мл), затем тщательно отжимают. Соль сушат при 100° С.

Выход около 17 г.

Бензолсульфохлорид

Бензол 10 г (11,2 мл) Трехгорлая колба на 100 мл

Хлорсульфоновая кислота 46 а Двурогий форштос

Капельная воронка на 50 мл

Холодильник

Установка для перегонки в вакууме

Мешалка

Термометр

Делительная воронка на 250 мл

При работе с хлорсульфоновой кислотой вся установка должна быть размещена в вытяжном шкафу с включенной тягой. Перед началом работы обязательно надеть защитную маску или защитные очки и резиновые перчатки. Нужно помнить, что с водой хлорсульфоновая кислота реагирует со взрывом.

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, соединенную с двурогим форштосом и снабженную мешалкой с резиновым затвором, обратным холодильником с гааоотводной трубкой, капельной воронкой и тер117

мометром, загружают 46 е хлорсульфоновой кислоты. В течение часа при 20—25° С и перемешивании прибавляют 10 г бензола и выдерживают смесь при этой температуре еще 1 ч. Затем содержимое колбы выливают в стакан с 250 г льда.

Бензолсульфохлорид экстрагируют 50 мл четыреххлористого углерода (два раза по 25 мл). Экстракт промывают водой и после отделения водного слоя отгоняют растворитель. Бензолсульфохлорид перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 113—115° С при 10 мм рт. ст. Выход 16—18 г.

в. ОКИСЛЕНИЕ

Реакции окисления широко используются в органической химии как для получения различных кислородсодержащих соединений, так и для определения строения органических веществ. Окисление органических соединений можно проводить кислородом воздуха и различными окислителями.

Окисление кислородом воздуха. Этот метод нашел широкое применение при окислении углеводородов. Кислород воздуха является наиболее доступным и дешевым окислителем.

Предельные углеводороды очень устойчивы к действию таких сильных окислителей, как перманганат калия и хромовая смесь. Окисление их проводят кислородом воздуха при повышенной температуре. Низшие парафины окисляются в газовой фазе (350—400° С), образуя смесь низших спиртов, альдегидов, кетонов и кислот. Этот метод применяется в технике для получения формальдегида.

Многие жирные и ароматические альдегиды окисляются при стоянии на воздухе, причем в качестве промежуточных продуктов образуются соединения перекисного характера (надкислоты):

Р Р

СН3-С^ +Сч—CH,-Cхн хо—он

Надкислоты, вступая в реакцию с исходным альдегидом, образуют кислоты:

СН„-С/ +СН8-С^ -с 2СН8-С^

хО-ОН ХН NOH

Этод метод применяется в технике для окисления уксусного альдегида в уксусную кислоту.

За последнее время все большее значение приобретает окисление органических соединений кислородом воздуха в присутствии катализаторов. На нем основаны многие крупные производства .основного органического синтеза. Катализаторами процесса являются окислы металлов и их соли, наиболее активны в этом отношении соли жирных и нафтеновых кислот с металлами с переменной валентностью (РЬ, Мп, Си) Иногда окисление проводят в газовой фазе при атмо* ферном или повышенном давлении.

118

При окислении высших парафинов в присутствии двуокиси марганца при 100—160° С образуется сложная смесь, в которой преобладают высшие жирные кислоты. Эти окислительные процессы применяются в промышленности. Из образующейся смеси кислот выделяют кислоты СиН3гОг—CjaHjnOj и из них получают мыла.

Каталитическое окисление непр

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка для ванной комнаты из италии
курсы в москве дизайнера интерьера,ландшафтный дизайнер
напольные часы
Газовые котлы Vaillant ecoTEC plus VU 1006 /5 -5

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)