химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

оведении многих реакций необходимы перемешивание, постоянный контроль за температурой, Добавление реагентов в процессе синтеза. В таких случаях применяются более сложные установки, изображенные на рис. 14.

Рис.

13. Промывные склянки:

а — скляика для осушки rasa твердыми адсорбентами (склянка Тищенко); 6 — скляика для промывания газа с центральной перегородкой (склянка Тищенко)

Для перемешивания реакционной массы используются мешалки' различной конфигурации, изготовляемые из стеклянных палочек или трубок диаметром от 4 до 10 мм (рис. 15). Мешалку соединяют толстостенным вакуумным резиновым шлангом с валом шкива или моторчика, установленного вертикально (рис. 16). Если моторчик установлен горизонтально, то для соединения его вала с мешалкой применяется гибкий шланг. Мешалку пропускают через стеклянную трубку длиной в несколько сантиметров, играющую роль направляющей втулки. Чтобы воздух не проникал через зазор между валом мешалки и стенками направляющей трубки, применяют ртутный затвор (рис. 17) или на вал мешалки и направляющую трубку надевают резиновый шланг так, как это показано на рис. 18.

Наиболее удобный затвор изображен на рис. 19. В таком затворе герметичность обеспечивается наличием цилиндрического шлифа. В затворе, изображенном на рис. 17, может быть использован глицерин при условии, что жидкость, находящаяся в колбе, в нем не растворяется (например, эфир).

Чтобы убедиться, насколько легко вращается мешалка и не задевает ли она стенки колбы или термометр, перед тем как начать перемешивание, ее проворачивают от руки. Число оборотов моторчика регулируют с помощью реостата или автотрансформатора (ЛАТР).

А

Рис. 15. Мешалки, сделанные на стеклянных па-лочех или трубок

14

Как правило, лабораторные моторчики взрывоопасны. Поэтому следует строго следить за тем, чтобы горючие газы (водород, этилен, ацетилен и др.), а также пары легковоспламеняющихся жидкостей (эфир, сероуглерод) ни в коем случае не соприкасались с ними. Если в атмосфере лабораторного помещения могут находиться легко горючие и взрывоопасные вещества, то вместо лабораторных моторчиков следует использовать водяные турбинки.

При нагревании суспензий необходимо их перемешивать, чтобы избежать «толчков» или выбросов. В небольших сосудах суспензии

ч

Рис. 17. Ртутный затвор

Рис. 18. Уплотнение мешалки с помощью вакуумного резинового шланга. J — вакуумный резиновый шланг; 2 — мешалка; S —направляющая трубка

или растворы перемешивают с помощью встряхивателей (вибраторов) различной конструкции.

Приливание жидкостей в процессе реакции производят с помощью капельных воронок, которые в случае необходимости закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой. Твердое вещество обычно засыпают шпателем через тубус колбы. В случае, если оно не должно соприкасаться с влагой воздуха, его помещают в круглодонную колбу, горло которой резиновым шлангом соединяют с тубусом реакционного сосуда.

Кроме двурогого форштоса (см. рис. 14), применяются также трех-рогие форштосы (рис. 20).

Если в процессе реакции или после ее окончания нужно производить отгонку растворителя, реакционную колбу снабжают одним из видов насадок, показанных на рис. 21.

Рис. 22. Приборы для работы с небольшими количествами веществ: 1 — погружной («пальчиковый») холодильник; 2 —пробирка с отводом; 3 — грушевидная колба Вюрда; 4 —колба Для перегонки; 5—алонж

При работе с небольшим количеством вещества применяются приборы, изображенные на рис. 22. Синтезы, в которых исходные вещества используются в количестве нескольких сот миллиграмм, называются полумикросинтезами. При проведении микросинтезов исходные вещества берутся в пределах от 10 до 100 мг.

В химических лабораториях целый ряд операций (фильтрование, отсасывание газов, выделяющихся в процессе реакции, сушка, пере16

17

\ К тещ

Рис. 25. Вакуумметр

гонка, и др.) производят под вакуумом. Для создания вакуума широко используются водоструйные насосы (рис. 23). Разрежение, создаваемое водоструйным насосом, лимитируется упругостью паров воды и, следовательно, зависит от ее температуры. При достаточном напоре водоструйные насосы создают вакуум в 8—15 мм рт. ст. Между водоструйным насосом и прибором, который находится под вакуумом,

Разделение суспензий

Органические вещества, находящиеся в осадке, в большинстве случаев отделяют от маточных растворов фильтрованием. При выделении небольших количеств веществ удобно пользоваться также центрифугированием, поскольку операция эта сопровождается минимальными потерями.

Органические соединения, как правило, хорошо растворимы в •обычных растворителях. Поэтому вытеснение маточного раствора из осадка, собранного на фильтре, должно производиться как можно меньшим количеством промывной жидкости.

Для более полного отделения органических соединений от маточных растворов и ускорения фильтрования процесс этот проводят, создаустанавливают промежуточную емкость, предохраняющую прибор от попадания в него воды. Такой емкостью чаще всего является склянка Вульфа (рис. 24)

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
scher-khan magicar 8
ремонт вмятин на двери логан цена
Подставка для обуви RB SR 0968
курсы укладок и причесок в москве отзывы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)