химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

рия И ,5 г Серная кислота (d = 1,84) 6 мл Медь (порошок) 7 г Азотная кислота (63%-ная) 25 г

В стакан емкостью 0,5 л помещают 30 мл воды, в ней растворяют 11,5 г нитрита натрия, добавляют 7 г порошкообразной меди (приготовление см. стр. 108) и нагревают смесь при перемешивании до 60° С. Затем частями приливают теплый раствор 3,5 г n-нитроанилина в 30 мл воды, подкисленной 6 мл концентрированной серной кислоты. При добавлении каждой порции раствора л-нитроанилина смесь вспенивается.

Раствор л-нитроанилина добавляют в течение 2,5—3 ч, поддерживая температуру 60—70° С. Затем, продолжая перемешивание, реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, подкисляют азотной кислотой до начала вспенивания, связанного с выделением азота и его окислов, и перегоняют с водяным паром, собирая 1,5—2 л дистиллята, из которого (частично уже в холодильнике) кристаллизуется л-динитробензол. По охлаждении осадок отсасывается на воронке Бюхнера.

Выход л-динитробензола 2,2—2,5 г; т. пл. 169—170° С.

BrBrгЛ-Вг JO

+CaHeOHBr

Круглодонная колба на 50 мл Шариковый холодильник для работы с

малыми количествами веществ «Пальчиковый» холодильник

В круглодонной колбе емкостью 50 мл 2 г сухого триброманилина растворяют в смеси 15 мл абсолютного этилового спирта и 5 мл сухого бензола, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают смесь на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока осадок не растворится. Затем в колбу постепенно прибавляют 0,8 г нитрита натрия. При этом должна происходить энергичная реакция. Колбу осторожно нагревают на водяной бане в течение 30 мин, после чего оставляют охлаждаться.

При охлаждении выделяются трибромбензол и сульфат натрия. Их отфильтровывают и промывают водой, пока фильтрат не перестанет давать осадок с раствором хлористого бария. Промытый осадок отжимают и сушат, затем переносят в прибор с «пальчиковым» холодильником и перекристаллизовывают из спирта, к которому добавляют небольшое количество активированного угля.

Выход трибромбензола 0,5 г; т. пл. 122° С.

гг-Нитроанилиновый красный (я-нитробензолазо- р-нафтол)

NH2 N+CII I

+NaNOa+2HCl

J J +NaCI+2HaO NOa

NO.

/N/Ч-ОН fA/S-ONa

Ч/Ч/"f-NaOH-i- II I +HaO

4/

сижж-Трибромбензол

Вг-АгВг &-Агвг

+NaNOa+2HaS04-> +NaHS04+2HjO

Br Br

njci4/V -4/

NOa

.//—v

?OHNO,

+NaCl

110

111

л-Нитроанилин 3,5 г Соляная кислота (1 н.) 50 мл Нитрит иатрия 1,8 г В-Нафтол 3,7 г Уксуснокислый натрий 3,5 г Едкий натр, 2%-ный раствор

3,5 г гс-нитроанилина растирают в ступке в мелкий порошок и заливают 50 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Полученную смесь растирают пестиком и кашицеобразную массу переносят в стакан на 200 мл, обмывают ступку и пестик водой (25 мл) и промывную воду сливают в стакан. Охлаждают стакан в бане с ледяной водой и приливают в него по каплям при энергичном размешивании раствор 1,8 г нитрита натрия в 5 мл воды. Полученный раствор диазосоединения фильтруют.

Готовят раствор 3,7 г Р-нафтола в 2%-ном растворе щелочи. К профильтрованному раствору диазосоединения приливают раствор 3,5 г уксуснокислого натрия в 4 w воды и затем медленно, небольшими порциями, при перемешивании, щелочной раствор Р-нафтола. Выделившийся краситель оставляют стоять около 30 мин, отфильтровывают, тщательно промывают водой на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Препарат после сушки легко растирается в ярко-красный порошок.

Выход красителя почти количественный.

Метиловый оранжевый

+NH„ NHa

А

+NaOHо

HN—N=

Ч=Й(СН,),

N=N—^ V-NCCHaJa-l-HaO NaOH Ai

—4

S08Na

Стакан иа 100 мл Фарфоровый стакан иа 250 мл Мешалка

Раствор едкого натра (2 н.) 12,5 МЛ Сульфавиловая кислота (кристаллогидрат) 5 г Диметиланилин За (3,1 мл) Соляная кислота (2 н.) 25 мл Нитрит натрия 2 е

В стакане на 100 мл растворяют 5 г сульфаниловой кислоты в 12,5 мл 2 н. раствора едкого натра и прибавляют раствор 2 г нитрита натрия в 25 мл воды. Охладив раствор льдом, при тщательном размешивании приливают его к 12,5 мл охлажденной до 1—2° С 2 н. соляной кислоты (после сливания раствор должен иметь кислую реакцию на конго красный). При этом образовавшийся диазосульфонат — внутренняя соль диазотированной сульфаниловой кислоты — может выделиться в осадок.

3 г диметиланилина растворяют в 12,5 мл 2 н. соляной кислоты и при размешивании добавляют к суспензии диазосоединения. Выделившийся фиолетово-красный краситель оставляют стоять около часа при охлаждении, затем подщелачивают раствором едкого натра до щелочной реакции. При этом образуется натриевая соль красителя (красивые оранжево-коричневые листочки). Через 1—1,5 ч осадок отфильтровывают и кристаллизуют из небольшого количества воды. Краситель сушат' при 30—40 С.

Выход почти количественный.

so,

SO.Na

+NaNOj-r-2HCl ->?

N = N

+2NaCl+2H:10

4-Окси-З-карбоксиаэобензолNH„ A-N^Cl+NaNOa+2HCl I +N&Cl+2Hs0

SO,Na

N==.\

•A,

S03

N(CH»b HN-N=/^^=N(CH8),

[H+l

9.

so;

%,-NjCl- * \-ONa

+ Ц/LcOONa v СоШа

2 фарфоровых ст

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ученик мастера по ремонту холодильников
вентиляционная установка airned-m6 вес
кухни скаволини в самаре
Шумовки Brabantia купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)