химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

Иодбензол отделяют и сушат безводным хлористым кальцием. Перегоняют из маленькой колбы, собирая фракцию с т. кип. 185— 189° С.

Выход иодбензола 15—16 г.

+NaCl+2H20и

Хлорбензол

+NaNOs-T.2HCl

С1

иt-KCl+N,

Фарфоровый стакан на 250 мл Круглодонная колба на 500 мл Воронка капельная Мешалка

Установка для перегонки с паром Установка для перегонки нодбензола с воздушным холодильником

Фарфоровый стакан на 400 мл Мешалка

Воронка капельная

Установка для перегонки с водяным паром

Установка для пере/онки хлорбензола

В стакан на 400 мл помещают 20 г анилина, прибавляют 30 мл воды и, при перемешивании, 70 мл концентрированной соляной кислоты. Охлаждают до 5° С и продолжают перемешивание, пока не образуется кашица из соли анилина. Затем к смеси добавляют постепенно раствор 15 г нитрита натрия в 30 мл воды. Конец диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке. По окончании диазотирования, не вынимая стакан из ледяной воды, к смеси небольшими порциями прибавляют 3 г порошка меди. Начинается сильное выделение азота.

107

Когда выделение азота станет очень слабым, сосуд вынимают из охлаждающей бани и при перемешивании добавляют в него оставшуюся медь. Сразу после этого хлорбензол отгоняют с водяным паром и-з литровой круглодонной колбы. Перегонку с водяным паром ведут до тех пор, пока не прекратится выделение маслянистых капель хлор-Вензола. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке. Водный раствор дважды извлекают эфиром (каждый раз по 20 мл). Эфирные вытяжки соединяют с хлорбензолом и эфирный раствор сушат хлористым кальцием. Эфир отгоняют, а хлорбензол перегоняют и собирают фракцию в интервале около 5°, начиная от 1275 С.

Выход около 15 г.

Получение медного порошка. 50 г медного купороса растворяют в 175 мл горячей воды, охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании вносят в раствор небольшими порциями 17,5 г цинковой пыли во полного обесцвечивания раствора.

Выпавший медный порошок промывают водой, а затем 5%-иым раствором соляной кислоты до прекращения выделения водорода. После этого продукт) отфильтровывают, промывают водой и сохраняют в виде пасты.

^ч/соон

+2HCl+NaNOa-> I 1

Г

0-Хлорбензойиая кислота

СООН

^/\NH2

+NaCl-r-2Hi!0

Аналогичным образом может быть получена о-бромбензойная кислота в присутствии полубромистой меди.

СН3

Я-Бромтолуол

СН,r-NaHSOj+^aO

А.

NH,t-NaNOij-^HaSO! •

X N*HS04

СН, '

А

+CuBr-+ | I +N„+CuHS04

Круглодонная колба на 500 мл Водяной холодильник Фарфоровый стакан на 400 ял Капельная воронка Мешалка

Установка для перегонки с водяным паром Установка для перегонки п-бромтолуола

СООН

соон

Си,С1,

Фарфоровый стакан Мешалка

Воронка капельная Колба Бунзена Воровка Бюхнера

fY

на 400 мл

Аитраниловая кислота 13,7 г Соляная кислота (d = 1,19) 53 мл Нитрит натрия 8 г Полухлористая медь 10 г

13,7 г антраниловой кислоты размешивают в фарфоровом стакане с 40 мл воды, 28 мл концентрированной соляной кислоты и 20 г льда. Затем при непрерывном размешивании и наружном охлаждении льдом с солью постепенно прибавляют раствор 8 г нитрита натрия в 40 мл воды. Полученный прозрачный раствор соли диазония очень медленно вливают при размешивании в раствор 10 г полухлористой меди в 25 мл соляной кислоты. Происходит сильное выделение азота и образование хлорбензойной кислоты.

После окончания реакции осадок отфильтровывают, промывают холодной водой н переосаждают из содового раствора. Получается мелкокристаллический продукт с т. пл. 140—14Г С.

Выход 10 г.

Приготовление раствора полубромистой меди. Смесь из 9,45 г медного купороса, 3 г медных стружек, 23 г бромистого натрия, 2,5 мл концентрированной серной кислоты и 150 мл воды нагревают в круглодонной колбе емкостью 0,5 л с обратным холодильником в течение 3—4 ч до тех пор, пока раствор не станет светло-желтым.

Приготовление раствора соли диазония. В фарфоровый стакан помещают 16 е л-толуидина, 150 мл веды и при перемешивании и охлаждении добавляют 16,4 мл концентрированной серной кислоты. Затем, поддерживая температуру около 10° С, прибавляют по каплям раствор 10,5 г нитрита натрия в 17л«л воды. Диазотирование занимает 20—25 мин. Конец реакции диазотирования контролируют по иод-крахмальной бумажке.

Получение л-бромтолуола. Литровую колбу, содержащую раствор полубромистой меди, снабжают капельной воронкой, прямым холодильником и паропроводящей трубкой, доходящей до дна колбы. Раствор меди нагревают до кипения и через капельную воронку медленно приливают раствор соли диазония. Одновременно через реакционную смесь пропускают пар и отгоняют образующийся л-бромто-луол. Дистиллят подщелачивают раствором NaOH, л-бромтолуол отделяют от водного раствора, сушат хлористым кальцием и перегоняют с коротким воздушным холодильником, собирая фракцию 183— 185° С.

108

109

л-Бромтолуол кристаллизуется при комнатной температуре. Выход 15,5—16 г.

+NaHS04+2HaO

+NaHS04+Na

я-Динитробенэол

п-Нитроанилин 3,5 а Нитрит нат

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость лимузина на свадьбу
купить игровой комп
крыло у машины 10
контрацепция цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)