химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

а и хорошо отсасывают на фильтре.

n-Нитрофенсшят натрия переносят в стакан и при нагревании разлагают 10%-ной соляной кислотой. Выделившийся п-нитрофенол по охлаждении застывает. Водный слой сливают, а n-нитрофенол пере-кристаллизовывают из 1—2%-ной соляной кислоты Бесцветные кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе.

Выход «-нитрофенола 3—4 г. Т. пл. 114°С. рК л-нитрофенола 7,15.

а-Нитронафталин

HNO, ^V4

+Н20

Нафталин 12,8 г

Азотная кислота (d — 1,4) 10 г (7 мл)

Серная кислота (d=l,84) 13 мл

В широкую пробирку помещают 1 мл ледяной уксусной кислоты и 1 г тонко растертого ацетанилида и энергично встряхивают, затем прибавляют 2 мл серной кислоты. Разогревающуюся смесь охлаждают водой из-под крана. Затем по каплям прибавляют азотную кислоту так, чтобы температура смеси не превышала 20° С. После того как вся азотная кислота прибавлена, пробирку оставляют стоять в течение 20 мин. Далее к реакционной смеси прибавляют кусочки льда и ледя-нуюводу. При этом л-нитроацетанилид выпадает в осадок. Через Юмин отфильтровывают на микроотсосе бледно-желтый осадок, промывают его холодной водой, 3—5 каплями спирта, отжимают и высушивают на воздухе. Если препарат недостаточно чист, его перекристаллизо-вывают из 2 мл спирта.

Температура плавления л-нитроацетанилида 207° С.

к

ж-Нитробензойиая кислота

соон соон

KNO,, H,so,

+KHS04-f-H!!0

"Ч/

В фарфоровом стакане на 100 мл смешивают серную кислоту с 7 мл воды и приливают азотную кислоту. К нитрующей смеси, нагретой до 50°С (термометр в смеси), присыпают тонко растертый нафталин. Перемешивание (с помощью механической мешалки) ведут в течение одного часа при 50° С. Затем повышают температуру до 60° С и перемешивают еще один час.

После охлаждения сливают кислую воду с застывшего в виде лепешки а-нитронафталина и отмывают от него кислоту двукратной обработкой кипящей воды. При этом с парами воды отгоняются остатки нафталина. Расплавленный а-нитронафталин выливают в энергично перемешиваемую холодную воду. Он застывает в виде маленьких шариков — гранул, которые отфильтровывают и сушат на воздухе.

Выход около 15 г. Часть сырого а-нитронафталина перекристал-лизовывают из метилового спирта. а-Нитронафталин выпадает в виде желтых игл с т. пл. 61° С.

к

я-Нитроацетанилид

NHCOCHa NHCOCH3

+Н,0

H,S04

IIIч/

Ацетанилид I г

Уксусная кислота ледяная 1 г (1 мл)

Серная кислота (d = 1,84) 2 мл

Азотная кислота (d= 1,50) 0,6 г (0,4 мл)

NO,

Пробирка на 20 мл Микроотсоо

Стакан фарфоровый или трехгорлая

колба на 50 мл Мешалка

Установка для перегонки с водяным паром

Колба Бунзена и воронка Бюхнера Прибор для горячего фильтрования

В фарфоровый стакан или трехгорлую колбу па 50 мл наливают 15,6 мл серной кислоты и нагревают на водяной бане до 70° С (термометр в стакане). Удаляют баню и при постоянном перемешивании постепенно прибавляют к раствору порошкообразную смесь 6 г чистой бензойной кислоты и 12 г нитрата калия. Смесь прибавляют таким образом, чтобы температура реакционной массы не была выше 80° С. В случае необходимости ее охлаждают с помощью бани с холодной водой. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане при 80—90° С до тех пор, пока на поверхности не образуется маслянистый слой нитробензойной кислоты, который после охлаждения затвердевает. Нижний слой, содержащий смесь KHS04 и H2S04, отделяют, а оставшийся осадок промывают холодной водой и дважды кипящей водой. Для отделения непрореагировавшей бензойной кислоты продукт перегоняют с водяным паром.

Очищают ж-нитробензойную кислоту в виде бариевой соли, которая очень мало растворима в холодной воде. Сырую ж-нитробензой-ную кислоту растворяют в 20-кратном (по весу) количестве воды и обрабатывают горячим раствором едкого бария до слегка щелочной реакции. Затем добавляют 250 мл воды и кипятят смесь до полного растворения осадка. Горячий раствор фильтруют и после охлаждения отфильтровывают бариевую соль ж-нитробензойной кислоты.

92

93

Для получения свободной л-нитробензойной кислоты бариевую соль нагревают с 10%-ной соляной кислотой; после охлаждения отфильтровывают выпавшую л-нитробензойную кислоту, промывают холодной водой и перекристаллизовывают из горячей воды.

Температура плавления ж-нитробензойной кислоты 14ГС

•СО. !-СО

•СОч hno, 0„N

>NH ?

v H.so.

U-СО

4-Нитрофталимид

tfffl+HsO

Фталимид 10 г

Серная кислота (d=l,84) 70 мл Азотная кислота (4=1,6) 18 г (12 ял)

В стакане готовят смесь серной и азотной кислот. Смесь охлаждают ледяной водой до 10—12° С. Затем при постоянном перемешивании и по возможности быстро прибавляют 10 г фталимида, поддерживая температуру реакционной массы 10—15° С. Смеси дают нагреться до комнатной температуры и оставляют на ночь.

Прозрачный светло-желтый раствор при энергичном перемешивании медленно выливают на 200—250 в толченого льда; при этом температура смеси не должна подниматься выше 20° С. Кристаллический сырой 4-нитрофталимид отфильтровывают (следует применять полотняный фильтр)

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мозаика
эко зачатие стоимость
муссат германия
курсы массажиста дешево в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)