химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

о ж-динитробензола часть полученного ж-динитробензола перекристаллизовывают из спирта.

2 г сырого ж-динитробензола помещают в круглодонную колбу на 50 мл, наливают 15—20 мл спирта, закрывают пробкой с обратным водяным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане

Трехгорлая колба на 250 мл Капельная воронка Термометр

Колба плоскодонная на

100 мл Стакан на 250 мл Делительная воронка Холодильник воздушный Мешалка

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, доходящим почти до дна колбы, и капельной воронкой, помещают толуол, к которому приливают нитрующую смесь (при комнатной температуре). Нитрующую смесь приготавливают в другой колбе: к азотной кислоте приливают порциями при сильном перемешивании и охлаждении холодной водой серную кислоту.

Скорость добавления нитрующей смеси следует отрегулировать таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 60° С во избежание образования побочных продуктов — полинитро-производных. При проведении нитрования реакционную колбу охлаждают холодной водой.

После прибавления всей нитрующей смеси реакционную смесь нагревают 30 мин на водяной банепри 60°С. Охлажденную реакционную массу переносят в делительную воронку, отделяютнижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой. Масляный слой сушат прокаленным хлористым кальцием (см. «Нитробензол»), после чего отгоняют не вошедший в реакцию толуол. Остаток после перегонки переносят в стакан емкостью 250 мл и охлаждают в течение 8 ч смесью льда с солью (можно поместить на это время в холодильник). Выделившиеся кристаллы n-нитротолуола отфильтро88

89

вывают и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 232—238° С*. Масляный слой перегоняют из того же прибора, собирая фракцию с т. кип. 216—222° С. Она состоит главным образом из о-нитротолуола. Выход смеси изомеров нитротолуола около 37—40 г.

Нитрометан

2С1СН,СООН+ЫагСО, -* 2ClCHaCOONa+COa+HaO ClCHaCOONa+NaNOa -> 08NCHaCOONa+NaCl OaNCHaCOONa+H20 -* CH,NOa+NaHCOa

Круглодонная двухгорлая колба

на 500 мл Холодильник водяной Термометр

Получение нитро-метана проводят в приборе, изображенном на рис. 67.

В колбу помещают 50 г монохлорук-сусной кислоты, растворяют ее в IOOJHJ! воды и постепенно прибавляют 30 г безводного углекислого натрия до слабощелочной реакции по фенолфталеину. Затем приливают раствор 36 г нитрита натрия в 100 мл воды и осторожно нагревают

колбу на сетке. Обычно при температуре около 80° С начинают выделяться первые пузырьки двуокиси углерода и нагревание прекращают. Однако если реакция идет слишком медленно, смесь осторожно нагревают до 85° С. При этой температуре разложение натриевой соли нит-роуксусной кислоты происходит так быстро, что дальнейшего нагревания не требуется. Образующийся нитрометан отгоняется с водой. По мере течения реакции температура смеси самопроизвольно повышается до 100° С, после чего возобновляют нагревание, доводя за 10 мин температуру до 110° С.

* Для того чтобы взбежать перегрева жидкости, перегонную колбу еле дует нагревать на бане.

90

Полученный дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нитрометан (нижний слой). Водный слой (верхний) насыщают поваренной солью и при перегонке его из колбы Вюрца получают еще некоторое количество нитрометана.

Нитрометан сушат хлористым кальцием и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 98—101е С. Выход 10—12 г.

он Ч/

о- и я- Нитрофенол

ОН

HNO,

они

+нао

к I

Ч/

NOa

Круглодонная колба на 500 мл Холодильник Либиха Колба коническая на 50 мл Стакан на 300 мл Колба Бунзена Воронка Бюхнера Установка для перегонки о паром

Фенол помещают в коническую колбу, прибавляют 5 мл воды и нагревают на сетке до плавления. Азотную кислоту помещают в круг-лодонную колбу, охлаждают водой и постепенно приливают расплавленный фенол при помешивании и постоянном охлаждении так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20° С. Реакционную смесь оставляют в ледяной воде на 5—6 ч, периодически взбалтывая. Затем сливают кислотный слой с темной маслянистой массы и промывают ее несколько раз водой методом декантации.

Маслянистую, частично осмелившуюся массу подвергают перегонке с водяным паром. При этом отгоняется о-нитрофенол в виде желтого, быстро кристаллизующегося масла. Если о-нитрофенол начнет кристаллизоваться в холодильнике, следует уменьшить подачу воды в холодильник.

Кристаллы о-нитрофенола отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе.

Выход чистого о-нитрофенола около 8 г. Т. пл. 45° С. р/( о-нитрофенола 7,23. о-Нитрофенол перекристаллизовывают из метилового спирта.

Для выделения л-нитрофенола оставшуюся в колбе смолистую массу кипятят с 170 дм 10%-ного раствора едкого натра и небольшим количеством активного угля и затем фильтруют. Еще горячий темный фильтрат упаривают в стакане до тех пор, пока капля раствора после охлаждения не будет застывать. Раствор охлаждают, выделившийся л-нитрофенолят натрия отфильтровывают, промывают несколько раз

небольшими порциями 10%-ного раствора едкого натр

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы веб дизайна с нуля
ремонт катализаторов рено
самые дешевые стулья в москве
свинка пеппа концерт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)