химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

а затем спиртом.

При первых признаках отравления нитросоединениями — головной боли, слабости, головокружении, посинении губ, кончика носа, ушных раковин, ногтей — пострадавшего необходимо немедленно вывести на свежий воздух и направить в медицинский пункт,

86

Бензол 15,6 г (19,5 мл) Кмба трехгорлая на 250 мл

Азотная кислота (d = 1,4) 28 а (20 мл) Холодильник воздушный

Серная кислота (d = 1,84) 25 мл Капельная воронка

Мешалка

Колба Вюрца на 100 мл Двурогий форштоо

Метод 1. В трехгорлую колбу на 250 мл , снабженную мешалкой, воздушным холодильником, капельной воронкой и термометром (см. рис. 14, б), помещают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25лчл серной кислоты. К охлажденной до 25—30° С нитрующей смеси постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления первой порции бензола наблюдается повышение температуры. В процессе нитрования температура реакционной массы не должна превышать 50° С и не должна опускаться ниже 25° С. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане с холодной водой.

После прибавления всего бензола реакционную колбу нагревают на водяной бане при 60° С (температура бани) 40—50 мин. Температуру следует выдерживать строго во избежание образования лч-ди-нитробензола. Охлажденную реакционную смесь переливают в делительную воронку и сливают нижний кислотный слой, а нитробензол промывают водой, 3—5%-ным раствором углекислого натрия (можно 3—5% раствором едкого натра), затем снова водой.

Промытый нитробензол переливают в небольшую колбу, прибавляют прокаленный хлористый кальций, закрывают пробкой с небольшим воздушным холодильником и нагревают на водяной бане до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной. Можно поступить иначе — оставить нитробензол с хлористым кальцием на ночь.

Высушенный нитробензол отфильтровывают через складчатый фильтр от хлористого кальция в вытяжном шкафу, затем перегоняют из колбы на 100 мл с воздушным холодильником, собирая фракцию 207—21 Is С. Отгонять нитробензол досуха не следует во избежание разложения остающегося в колбе динитробензола.

Выход 22 г.

Метод И. В круглодонную длинногорлую колбу на 250 мл помещают 20 мл азотной кислоты и затем постепенно, при встряхивании, приливают 25 мл серной кислоты. Нитрующей смеси дают охладиться до 25—30° С и после этого добавляют к ней бензол небольшими порциями (прибавление можно вести из капельной воронки, укрепленной в штативе), все время встряхивая колбу.

После приливания каждой новой порции бензола реакционная смесь разогревается, поэтому колбу по мере необходимости охлаждают в бане с холодной водой, следя, чтобы температура реакционной массы была не выше 50е С.

После прибавления всего бензола колбу соединяют с обратным воздушным холодильником и энергично встряхивают 5—10 мин, затем нагревают на водяной бане при 60° С и далее поступают так, как описано в методе I.

до полного растворения осадка. Спиртовой раствор ж-динитробензола быстро фильтруют через «микроотсос», погруженный в стакан с горячей водой. Затем раствор ж-динитробензола переливают в чистый стакан на 50—100 мл. Когда смесь остынет, кристаллы ж-динитробен-аола отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. ж-Динитробензол образует бесцветные длинные иглы с т. пл. 89 С.

О- и н-Нитротолуол

.и-Динитробензол

N02 NO,

I * ^

} H,so. ill

СНз

HNO,

H.SO,

СНз

NOa

/)\/ "V

СНа

+нго

Нитробензол 12,3 г (10 мл)

Азотная кислота (d = 1,4) 14 г (10 мл)

Серная кислота (d = 1,84) 29 мл

Трехгорлая колба на 250 мл Холодильник воздушный Капельная воронка Мешалка

N02

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, воздушным холодильником и капельной воронкой, помещают нитробензол и нагревают на кипящей водяной бане (прибор должен быть собран на шлифах, так как выделяющиеся окислы азота разъедают пробки).

К горячему нитробензолу по каплям добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115° С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание (на кипящей водяной бане) продолжают 30—40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой: каплю раствора вносят в пробирку с водой; динитробензол должен при этом превратиться в бледно-желтые кристаллы. Если этого не происходит, нагревание следует продолжить.

По окончании реакции несколько охлажденную реакционную смесь при сильном перемешивании выливают в стакан со 100 мл холодной воды. Сырой ж-динитробензол выделяется в виде желтой аморфной массы. После охлаждения кислый раствор декантируют от осадка, добавляют к осадку 50 мл воды и нагревают до кипения; ж-динитро-бензол при этом плавится. Смесь охлаждают, воду сливают и повторяют ту же операцию с 5%-ным раствором углекислого натрия и еще дважды с водой. Декантированную жидкость каждый раз отфильтровывают, чтобы собрать небольшое количество увлекаемого ею ж-ди-нитробензола. Его присоединяют к основной массе и сушат на воздухе.

Выход сырого ж-динитробензола около 15 г.

Для получения чистог

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка ocean бежевая
обувница в прихожую столплит
philips led daytime lights 4
роби вильямс москва концерт олимпийский 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)