химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

ретического.

+Вг,сно

Вг-1

5-Бромфурфурол

+НВг

О

Фурфурол 28,8 г (24,8 мл) Дихлорэтан 270 мл Сера 0,005 г Гидрохинон 0,005 г Бром 57,5 г (18,4 мл)

—сно

О

Трехгорлая колба на 500 мл Мешалка о затвором Капельная воронка Водяной холодильник Двурогий форштоа

* Продажная хлорная известь должна содержать около 35 вев. % активного хлора; перед употреблением ее смешивают о таким количеством воды, чтобы смесь содержала 10 вес. % активного хлора.

73

Бромирование фурфурола проводят в трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной мешалкой с затвором, капельной воронкой, обратным холодильником и стеклянной трубкой для подвода азота или

двуокиси углерода из аппарата Киппа. Все реактивы, применяемые при работе, а также пропускаемый газ не должны содержать влаги.

К раствору 28,8 г свежеперегонного фурфурола (т. кип. 159— 160° С) в 120 мл дихлорэтана добавляют 0,005 г серы и столько же гидрохинона. Смесь при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане, добавляя из капельной воронки 57,5 г брома в 150 мл дихлорэтана. Одновременно через смесь пропускают ток сухого инертного газа. Бром добавляют с такой скоростью, чтобы он успевал прореагировать (исчезновение окраски). По окончании прибавления брома (около 2 ч) содержимое колбы нагревают и перемешивают еще не менее 2 ч до прекращения выделения бромистого водорода. Затем реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром.

Вначале отгоняется растворитель с водой. Как только в холодильнике появляются кристаллы бромфурфурола, приемник меняют и начинают собирать бромфурфурол. Затем бромфорфурол отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза холодной водой и сушат на воздухе или в эксикаторе над хлористым кальцием.

Бромфурфурол — бесцветные иглы со слабым характерным запахом. Т. пл. 81 г—82° С. Хорошо растворим в спирте, бензоле, нерастворим в воде.

+К1-сно

Вг5-Иодфурфурол

+КВгсно

~\/'

о

Бромфурфурол 7 г Йодистый калий 7 г

Ледяная уксусная кислота 37,8 а (36 ял)

Смесь из 7 г бромфурфурола, 7 г сухого йодистого калия и 36 мл ледяной уксусной кислоты кипятят 1 ч в колбе с обратным холодильником на песчаной бане.

Из прозрачного раствора уже через 12—15 мин начинает выделяться осадок; при дальнейшем нагревании осадок увеличивается и раствор становится красно-коричневым. Через час к охлажденной реакционной смеси при помешивании добавляют 100 мл воды. При этом выделяется обильный осадок, который через 1,5 ч отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат.

Выход 7 г. Т. пл. 124,5—126° С.

Иодфурфурол растворяют в 30 мл спирта, добавляют 0,5 г активированного угля, кипятят 10 мин и фильтруют. Из фильтрата выпадает осадок в виде желтых иголочек. При добавлении равного объема воды из раствора опять выпадает обильный осадок в виде желтых пушистых иголочек. Кристаллы отфильтровывают, промывают 3—4 раза небольшими порциями холодной воды и оставляют на ночь в эксикаторе над хлористым кальцием.

Т. пл. 127—128° С. Выход 6,4 г.

74 а-Бромнафталин

Вг

f || | +Вг, -* ( ||| +НВг

Нафталин 26,6 в Трехгорлая колба на 250 мл

Бром 31,2 г (10 ял) Водяной шариковый холодильник

Капельная воронка

Термометр

К трехгорлой круглодонной колбе присоединяют обратный шариковый холодильник, капельную воронку, трубка которой должна доходить до дна колбы, и термометр, также доходящий до дна колбы. Верхний конец обратного холодильника соединяют со стеклянной трубкой, которую опускают в колбу с водой так, чтобы она на 2—3 мм не доходила до поверхности воды.

В колбу помещают 25,6 г тонко растертого нафталина, 40 мл воды и нагревают на водяной бане.

При 40° С и энергичном встряхивании прибавляют по каплям из капельной воронки 10 мл брома, наблюдая за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50° С. После прибавления всего количества брома перемешивание продолжают до исчезновения окраски брома.

Выделившееся на дне масло отделяют в длительной воронке, переносят в колбу на 500 мл и перегоняют с водяным паром. Колбу, в которой находится вещество, необходимо подогревать.

Небольшое количество а-бромнафталина, перегнавшегося с водяным паром, отделяют, вносят обратно в колбу и возобновляют перегонку. Перегонку с паром продолжают до тех пор, пока в холодильнике не перестанут появляться кристаллы нафталина.

После полной отгонки нафталина содержимое колбы^ охлаждают, отделяют тяжелую маслянистую жидкость в делительной воронке от воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют в вакууме.

При перегонке в вакууме а-бромнафталин кипит при 132—135° С (12 мм. рт. ст.) или 145—148° С (20 мм рт. ст.). Продукт может быть также перегнан при атмосферном давлении. Перегонка сопровождается частичным разложением.

Т. кип. 280—28ГС; по 1,6582. Выход 20 г.

п-Бромацетанилид

Ацетанилид 2,5 г Бром 4,1 г (1,3 мл)

~4-NHCOCHs+Br2 ->• Вг-/ Ч—NHCOCHj-fHBr

Круглодонная колба на 500 мл Склянка Вульфа

В круглодонную колбу емкостью 500 мл (рис. 66) наливают 250— 300 мл воды,и всыпают 2,5 г тонко измельченного ацетанилида. Колбу

75

закрыв

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы декораторов мебели
плитка mosaico
рассмотрение дел об отмене дисциплинарных взысканий.
Всегда выгодно в KNSneva.ru - для ноутбука охлаждение - 10 лет надежной работы! Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)