химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

ературы при постоянном встряхивании, а затем нагревают на водяной бане и медленно доводят ее содержимое до кипения. Нагревание длится в течение 3— 4 ч, "при частом встряхивании, до исчезновения паров брома.

Бромистый бутил отгоняют из колбы с водяным паром, отделяют в делительной воронке от воды и промывают 10%-ным раствором соды, а затем водой. После высушивания препарата хлористым кальцием бромистый бутил перегоняют, собирая фракцию при 101—102° С. Выход 54—55 г.

Бромбензол

Ч-Вг

+НВг

Бензол 19,8 а (22 мл) Бром 31,2 г (10 мл) Железные опилки

Круглодонная колба на 150—200 мл Двурогий форштос Капельная воронка Водяной холодильник

Для более полного использования брома бензол берут в небольшом избытке.

В круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником с газоотводной трубкой, вносят 0,5 г железных опилок, приливают бензол и затем постепенно прибавляют бром из капельной воронки. После добавления очередной порции брома колбу осторожно покачивают. Присоединенная к холодильнику изогнутая трубка должна быть опущена в колбу с водой так, чтобы конец трубки находился над поверхностью воды. Если же конец трубки опустить в воду, то вода может быть втянута в реакционную колбу.

Обычно реакция начинается не сразу, поэтому вначале не следует прибавлять слишком много брома. После того как начнется выделение бромистого водорода, скорость бромирования регулируют скоростью прибавления брома, причем следят, чтобы реакция не ста71

ла слишком бурной. Для окончания реакции колбу непродолжительное время нагревают на водяной бане.

Полученный продукт переносят в делительную воронку, промывают водой, разбавленным раствором едкого натра, еще раз водой. Переливают в сухую колбу, сушат хлористым кальцием и перегоняют из колбы Вюрца с воздушным холодильником, собирая фракцию 154— 160° С (ng 1,5604).

Выход около 13 г.

Наряду с монобромбензолом получается небольшое количество о-и-п-дибромбензола, от которых основной продукт достаточно хорошо отделяется перегонкой.

Хлоруксусная кислота

(ОН,СО),0

Склянка Вульфа

Колба двугорлая на 250 мл

Холодильник водяной

СН„СООН+С1а ? CHaClCOOH+HCt

Хлор из баллона

Уксусная кислота ледяная 50 г (45,4 мл) Уксусный ангидрид 6 г (5,5 мл)

В двугорлую колбу, снабженную обратным водяным холодильником и опущенной до дна трубкой, через которую поступает хлор, помещают 50 г ледяной уксусной кислоты и 3 г уксусного ангидрида. В верхний тубус холодильника вставлена газоотводная трубка, соединенная со склянкой Вульфа, содержащей воду для улавливания выделяющегося хлористого водорода.

Реакционную колбу нагревают на масляной бане. Подостижении 105° С начинают постепенно вводить хлор, поддерживая температуру масляной бани в течение всего периода хлорирования в пределах 108—112° С. Через несколько минут после начала введения хлора начинается реакция, желтая (от хлора) окраска уксусной кислоты исчезает и выделяется хлористый водород. С этого момента следует значительно увеличить скорость пропускания хлора, но при этом из колбы не должны выходить желтые пары хлора.

Хлорирование продолжают около 8 ч (хлорирование можно прервать и оставить раствор на ночь). Каждые 2 ч к хлорируемой смеси добавляют по 1 г уксусного ангидрида. Конец хлорирования определяют по значительному уменьшению количества выделяющегося хлористого водорода.

Расплавленный продукт переносят в перегонную колбу и, после отгонки небольшой промежуточной фракции, собирают фракцию хлоруксусной кислоты, кипящую в интервале 186—188° С, При застывании образуются кристаллы с резким запахом.

Выход 70 г.

Хлороформ

6СаОС12+2СНэ—С—СН„ ->? 2СС1з— С—СН3+ЗСа(ОН)а+ЗСаС1а

II II

О О

72

Колба Вюрца на 1 л Колба Вюрца на 100 мл Водяной холодильник Капельная воронка Алонж

Прибор для получения хлороформа состоит из колбы Вюрца на

1 л, снабженной капельной воронкой (конец капельной воронки должен быть ниже уровня жидкости в колбе), водяного холодильника, алонжа и колбы Вюрца на 100 мл, служащей приемником.

100 г хлорной извести*, предварительно тщательно растертой с 250 мл воды, помещают в реакционную колбу.

В капельную воронку наливают смесь 16 мл ацетона и 16 мл воды. В приемник наливают 5 мл воды, слой которой должен предохранять отогнанный хлороформ от испарения.

Затем из капельной воронки в колбу по каплям приливают около 5 мл раствора ацетона и осторожно нагревают колбу на асбестовой сетке. Содержимое колбы начинает пениться и в приемник отгоняется хлороформ. Если реакция идет слишком бурно и возможен переброс реакционной смеси из колбы в приемник,следует прекратить нагревание и охладить колбу в бане с холодной водой.

Следующие порции ацетона приливают по мере отгонки образовавшегося хлороформа. После добавления всего количества ацетона колбу нагревают до тех пор, пока отгоняющийся дистиллят не станет прозрачным.

Хлороформ отделяют от воды в делительной воронке, промывают

2 %-ным раствором едкого натра, затем водой, сушат над* сульфатом натрия и перегоняют.

Выход 60% от тео

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
s3700-28tp-pwr-ei
http://taxiru.ru/nakladka-bokovaya/
большой выбор настенные ограничитель открывания двери
курсы монтажников кондиционеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)