химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

CH2OH+SOC!2+C5H6N -* RCHsCl+SOa+CsH,!^ Н С1"

Замещение на галоген кислорода карбонильной группы. Этот метод используется для получения геминальных хлорпроизводных. Практически для этой цели применяется только один реагент — пяти-хлористый фосфор:

RCHsCOR+PClB -* RCH2CC14R+P0C13

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Бромистый этил

KBr-fHaSO^HBr-fKHSOt CsH,OH+HBr5iC2H5Br-(-H20

68

Спирт этиловый 32 а (40 мл) Круглодонная колоа на 250 мл

Бромистый калий 60 г Дефлегматор

Серная кислота (i = 1,84) 138 г (75 мл) ? Водяной холодильник

Плоскодонная колба на 250 мл

Как видно из приведенных уравнений, обе реакции являются обратимыми, но так как конечный продукт — бромистый этил — все время удаляется из реакционной среды, процесс протекает почти до конца.

' Для более полного использования бромистоводородной кислоты спирт берут в некотором избытке.

К реакционной смеси добавляют воду, чтобы предотвратить вспенивание реакционной массы, уменьшить образование побочного продукта (этилового эфира) и потери бромистоводородной кислоты.

Рис. 64. Прибор для получения бро- Рис. 65. Хроматограмма бромимистого этила стого этила:

J — этиловый эфир; 2 — бромистый 8ТИЛ; 8 — этиловый спирт

В круглодонную колбу вливают спирт, добавляют 35 мл воды и при постоянном помешивании и охлаждении постепенно приливают 75 мл концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании прибавляют тонко растертый бромистый калий. Колбу соединяют с дефлегматором и длинным, хорошо действующим водяным холодильником, к которому присоединен алонж (рис. 64).

Так как бромистый этил чрезвычайно летуч, то для уменьшения потерь вследствие испарения погон собирают в ледяную воду. В приемник наливают немного воды с несколькими кусочками льда и погружают в нее конец алонжа.

69

Реакционную смесь нагревают на песчаной бане до тех пор, пока в приемник не перестанут поступать маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь в колбе начинает сильно пениться, то на короткое время прерывают нагревание.

По окончании реакции отделяют при помощи делительной воронки бромистый этил от воды и собирают его в плоскодонную колбочку. Дляосушения бромистого этила (удаления воды) в колбу добавляют несколько кусочков прокаленного хлористого кальция. Через 30— 40 мин бромистый этил становится прозрачным и его перегоняют.

Перегонку ведут на водяной бане. Бромистый этил перегоняется в интервале температур 36—40° С.

Температура кипения чистого вещества 38° С. Выход около 45 г.

В полученном бромистом этиле имеются примеси этилового эфира и этилового спирта, которые могут быть легко обнаружены с помощью газовой хроматографии. На рис. 65 приведена хроматограмма, на которой, кроме основного пика, обусловленного присутствием бромистого этила, видны два небольших пика — этилового спирта и этилового эфира. От этих примесей бромистый этил очищают промыванием в делительной воронке концентрированной серной кислотой.

Таким же методом можно получать бромистый пропил и бромистый изопропил.

Спирт этиловый 20 г (25 мл) Фосфор красный 2,5 г Иод 25 г

Йодистый этил бСН.ОН+гР+Зи -* 6CjH,l+2H,PO,

Круглодонная колба на 100 мл Водяной холодильник Алонж

Плоскодонная колба

В круглодонную колбу с красным фосфором приливают спирт и постепенно, при частом встряхивании, прибавляют в течение 10 мин тонко измельченный иод. Колбу время от времени охлаждают, погружая в холодную воду. Соединив колбу с обратным водяным холодильником, реакционную смесь оставляют стоять 2 ч при частом встряхивании, после чего 2 ч нагревают на водяной бане. Затем заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. Если последние порции отгоняются трудно, то водяную баню удаляют, вытирают насухо колбу и отгоняют при нагревании на асбестовой сетке.

Погон, окрашенный иодом в темно-коричневый цвет, промывают несколько раз водой в делительной воронке для удаления спирта, а затем водой с добавкой несколько капель раствора бисульфита натрия для удаления иода и, наконец, водой с добавкой нескольких капель раствора едкого натра для нейтрализации следов HI. Полученную бесцветную маслянистую жидкость сушат небольшим количеством прокаленного хлористого кальция и перегоняют, нагревая колбу на кипящей водяной бане,

Температура кипения чистого йодистого этила 72° С. Выход — около 25 г.

10

Бромистый бутил

2Р+ЗВг, -> 2РВг8 ЗСаН.ОН+РВГа ЗС4НвВг+Н3РОз

Двугорлая круглодонная колба на 250 мл Водяной холодильник Капельная воронка

В двугорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают красный фосфор, предварительно промытый водой и высушенный над серной кислотой в эксикаторе, и «-бутиловый спирт. Охлаждая реакционную колбу холодной водой, постепенно, в продолжение 1—1,5 ч прибавляют по каплям из капельной воронки, кран которой должен быть смазан, 20 мл брома при частом встряхивании. После введения брома реакционную колбу доводят сначала до комнатной темп

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1с м алтуфьево
подарки пожарным
стеллажи и библиотеки бюджетные купить
дефлекторы для renault sandero

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)