химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

олее удобным прибором для определения плотности жидкости.

Пикнометр состоит из трех частей, которые обычно называют «носик», «шарик» и «хвостик». Носик и хвостик представляют собой капиллярные трубки с внутренним диаметром 0,3—0,5 мм. На хвостике имеется метка, которая, как правило, сделана в виде перетяжки.

Для заполнения пикнометра жидкостью поступают следующим образом: хвостик пикнометра присоединяют к груше или к водоструйному насосу и через носик осторожно всасывают исследуемую жидкость, набирая ее столько, чтобы мениск жидкости в хвостике оказался дальше метки. Затем пикнометр термоста-тируют при нужной температуре и, прикасаясь к носику кусочком фильтровальной бумаги, устанавливают мениск жидкости в хвостике на метке. Пикнометр взвешивают и вычисляют вес жидкости.

Плотность определяют по формуле

в

где Р — вес пикнометра с исследуемой жидкостью; Р„ — вес пустого пикнометра; В — водное число пикнометра.

Водное число пикнометра представляет собой его объем и численно равно весу воды в заполненном до метки пикнометре при 4° С и при плотности воды 1,0 г/см3. Для очень точных измерений учитывают вес воздуха в пустом пикнометре.

4. ОРГАНИЧЕСКИЕ РАСТВОРИТЕЛИ И ИХ ОЧИСТКА

Органические растворители используются в лабораториях органической химии очень широко. Они необходимы при проведении синтезов, при очистке продуктов реакции и при изучении физических свойств веществ. В зависимости от назначения растворителя требования к его чистоте различны.

Органические растворители могут являться индивидуальными веществами или смесью веществ (бензин, петролейный эфир и др.). Растворители без примеси воды называются абсолютными (абсолютный спирт, абсолютный эфир).

Все растворители характеризуются физическими константами (температура кипения, интервал температур, в котором перегоняется растворитель, плотность, показатель преломления и т. д.). Знание этих констант необходимо для оценки пригодности растворителя в том или ином случае.

50

51

Ниже рассматриваются способы очистки и абсолютирования некоторых растворителей.

Эфир диэтиловый (эфир, серный эфир) (т. кип. 34,6° С; df 0,7193; по 1,3527). Широко применяется для экстрагирования органических веществ, при проведении элементорганических синтезов. Азеотропная смесь с водой кипит при 34,15° С и содержит 1,26% воды. Кроме воды,

поступающий в продажу эфир может содержать спирт, ацетальде-гид и, в зависимости от длительности хранения и тщательности упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Для обнаружения перекисей несколько миллилитров эфира встряхивают с равным по объему количеством 2%-ного раствора йодистого калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. При наличии перекисей эфирный слой окрашивается в бурый цвет, а добавление крахмала приводит к появлению синего окрашивания.

Перед перегонкой эфира содержащиеся в соединения необходимо как в конце перегонки, попытке отогнать эфир дос хлор кальциевой трубкой, Высушенный над натрием эфир перегоняют в присутствии нескольких кусочков свеженарезанного натрия. При этом приемник должен быть защищен от влаги (рис. 63). Полученный абсолютный эфир хранят над небольшим количеством натрия в темных склянках с хлоркалышевой трубкой.

Эфир очень легко воспламеняется. Его пары тяжелее воздуха и образуют с ним взрывоопасные смеси. При работе с эфиром, во избежание несчастных случаев, необходимо строго соблюдать правила техники безопасности.

Этиловый спирт (т. кип. 78,33° С; df= 0,789; /$ = 1,3616). .Этиловый спирт широко используется в виде ректификата, который представляет собой азеотропную смесь, содержащую 95,6% этанола и 4,4% воды. Температура кипения этой смеси 78,17°С.

Абсолютный спирт (99,5%-ный) получают перегонкой ректификата с бензолом. При этом отгоняется азеотропная смесь, которая кипит при 64,85° С и содержит 18,5% спирта, 74,1% бензола и 7,4% воды. Обезвоживание ректификата можно производить кипячением его с окисью кальция. На 1 л 95,6%-ного спирта берут 250 г технической окиси кальция, предварительно 1—2 ч прокаленной в электрической печи. Смесь кипятят 6 ч в колбе с обратным холодильником. Затем обратный холодильник заменяют дефлегматором с присоединенным к нему нисходящим холодильником и перегоняют спирт в приемник, защищенный от влаги. При этом получается 99,5%-ный спирт. Перегонку спирта производят на водяной бане. Содержание воды в спирте определяют по плотности, пользуясь соответствующими таблицами.

Дальнейшее обезвоживание спирта можно производить, например, с помощью магния, действие которого обусловлено следующими превращениями:

Ме+гедон ме(0СаН5)а+н3

MgfOCjHsJj+HaO ->? Mg(OH)a+2CaHBOH

В колбу с обратным холодильником, снабженным хлор кальциевой трубкой, помещают 5 г магниевой стружки, приливают 75—100 мл 99—99,5%-ного спирта и прибавляют 0,5 г иода. Смесь нагревают до начала экзотермической реакции. После прекращения кипения колбу вновь начинают нагревать и нагреваютдотехпор, пока весь магний не растворится. Затем прибавляют

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокат по гражданским делам
пламягасители ниссан
курсы дизайнер причесок москва
кухонные столы и стулья фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)