химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

ества. Чтобы сместить его на дно капилляра и утрамбовать, капилляр бросают несколько раз через вертикально стоящую на столе трубку диаметром около 10 мм и длиной 50—60 см. Плотный слой вещества в капилляре должен быть высотой около 2 мм.

Для определения температуры плавления удобно применять прибор, изображенный на рис. 61, а, наполненный силиконовым маслом, дибутилфталатом, серной кислотой или глицерином. Для укрепления термометра используют пробку с вырезом. Следует иметь в виду, что прибор, содержащий серную кислоту, можно нагревать не более чем до 250° С.

Распространение получили также приборы с двойными стенками. Один из приборов такого типа изображен на рис. 61,6. В таких приборах капилляр прикрепляется к термометру с помощью резинового кольца. Нижняя часть капилляра, наполненная веществом,, должна прилегать к середине шарика термометра. Так как при определении температуры плавления термометр не полностью погружен в нагреваемую жидкость, показания его нуждаются в исправлении. Поправка на выступающий столбик ртути термометра вычисляется по формуле

где К — коэффициент, зависящий от сорта стекла и типа термометра, h — высота выступающего столбика ртути, отсчитанная в градусах, т. е. длина столбика ртути, не нагреваемого до температуры нагрева шарика ртути; г4 — показание термометра; t2 — температура окружающей среды, измеренная на середине выступающего столбика другим термометром (рис. 61, б).

Значение К для нормального стекла равно: 0,000158 отОдо 150° С; 0,000159 при 200° С; 0,000161 при 250° С; 0,000164 при 300° С.

Определение температуры плавления веществ, плавящихся при температуре выше 250° С, можно вести в приборе с двойными стенками, не содержащем жидкости, или в приборе, наполненном смесью из 6 частей серной кислоты и 4 частей безводного сульфата калия. У этой смеси температура плавления 100° С и она выдерживает нагревание до 350° С. -- Кроме того, температуру плавления в капиллярах можно определять на специальных металлических блоках, которые изготовляются преимущественно иа меди.

При определении температуры плавления сначала нагревание ведут со скоростью от 4 до 6° в минуту, а уже при температурах, близких к

температуре плавления, — со скоростью от 1 до 2° в минуту. (Определять температуру плавления необходимо в защитных очках или защити ой маске.)

Определяя температуру плавления, следует фиксировать температурный интервал от появления жидкой фазы до полного расплавления вещества в капилляре. Этот интервал и характеризует темпе48

49

ратуру плйвления веществ. Для чистых веществ такой интервал обычно не превышает 0,5°. Наличие в веществе примесей обусловливает понижение температуры плавления и увеличивает ее интервал. Четкая температура плавления, как правило, является признаком чистоты вещества.

Многие органические соединения плавятся с разложением, которое сопровождается их потемнением и выделением газообразных продуктов. Обычно точка разложения является нечеткой, и значение ее зависит от скорости нагревания прибора. Поэтому температура разложения не всегда может быть в точности воспроизведена. Некоторые органические вещества не имеют характерной точки перехода из твердого состояния в жидкое и при сильном нагревании обугливаются.

Смеси разных веществ, как правило, плавятся при более низкой температуре, чем сами индивидуальные вещества. Чтобы установить, являются вещества с близкими температурами плавления одинаковыми или разными, определяют температуру плавления смеси этих веществ. Такая смесь называется смешанной пробой. Если температура плавления смешанной пробы ниже температуры плавления веществ, взятых для ее приготовления, то, следовательно, мы имеем дело с разными веществами. Наоборот, отсутствие депрессии температуры плавления у смешанной пробы считается доказательством идентичности взятых веществ.

Определение показателя преломления. Показатель преломления относится к числу весьма важных физических констант, характерных для данного вещества. Величина его изменяется с изменением температуры и длины волны света, при которых проводится определение. Как правило, значение показателя преломления находят при длине волны, соответствующей длине волны желтой линии натрия D(X = = 5893 А). Символ по показывает, что показатель преломления был определен для линии D при 20° С. Для жидких органических веществ показатель преломления изменяется в пределах от 1,3 до 1,8.

Измерение показателя преломления жидкостей может производиться, например, на универсальном лабораторном рефрактометре марки РЛУ.

Определение показателя преломления производится для идентификации веществ (главным образом жидких), для установления их чистоты, для определения концентрации растворов. Значение показателя преломления используется для нахождения величины молекулярной рефракции MRd , являющейся важной характеристикой вещества:

п2— 1 М

MRn = ,

где М — молекулярный вес; d — плотность.

Определение плотности жидкости с помощью пикнометра Оствальда. Пикнометр Оствальда (рис. 62) является наиб

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
розы синие купить
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы складные чердачные - цена ниже, качество выше!
столик к изо
Интернет-магазин КНС Нева предлагает ноутбук 11.6 дюймов купить - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)