химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

ный, которые наносятся на стеклянную пластинку или какую-либо другую подложку.

Для приготовления хроматографической пластинки с незакрепленным слоем существуют специальные приборы, например прибор Шта-ля, которые позволяют быстро наносить слой сорбента заданной толщины. Применяются и более простые приспособления — коробки различной конструкции, с постоянной шириной щели. При отсутствии 46 особых приспособлений адсорбент насыпают на стеклянную пластинку и с помощью валика, имеющего на концах утолщения в 0,3—0,5 мм, формуют слой сорбента. Размер утолщения на валике определяет толщину слоя.

Следует иметь в виду, что незакрепленный слой легко повреждается. Пластинки с незакрепленным слоем адсорбента хранят в горизонтальном положении.

При приготовлении хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбент смешивают с каким-либо вяжущим веществом, чаще всего с гипсом или крахмалом. При этом количество вяжущего вещества обычно составляет около 5% от веса сорбента. Из смеси сорбента с вяжущим веществом готовят суспензию в воде, смеси хлороформа и метанола или в другой жидкости, и поливают этой суспензией пластинку, находящуюся в строго горизонтальном положении. Постепенно суспензия затвердевает и образуется закрепленный слой сорбента.

Пластинка с закрепленным слоем сорбента может быть приготовлена и другим способом: в суспензию сорбента и вяжущего вещества в смеси хлороформа и метанола вертикально погружают стеклянную пластинку, медленно и плавно ее вынимают и держат в горизонтальном положении, пока не образуется закрепленный слой.

Чтобы нанести на хроматографическую пластинку исследуемый продукт, его растворяют и полученный раствор набирают в капиллярную трубку. Осторожным прикосновением капиллярной трубки к сорбенту раствор наносят на хроматографическую пластинку. При этом не должно нарушаться равномерное распределение сорбента на пластинке. На одну хроматографическую пластинку можно нанести несколько проб при условии, что расстояние между ними будет не менее 2 см. Содержание веществ в пробе должно находиться в пределах от 0,5 до 50 мкг. При «перегрузке» хроматограммы получается искажение результата.

После нанесения на слой сорбента исследуемого вещества или смеси веществ пластинку помещают в камеру с элюентом, причем стартовая линия не должна соприкасаться с элюентом, после чего камеру герметично закрывают. Пластинку с незакрепленным слоем располагают наклонно, угол ее наклона должен быть таким, чтобы сорбент не сползал с пластинки. Пластинки с закрепленным слоем могут находиться в почти вертикальном положении.

Выбор элюента определяется природой хроматографируемого вещества и характером сорбента. По увеличению элюирующей способности растворители могут быть расположены в следующий ряд: я-гексан; гептан; циклогексан; четыреххлористый углерод; бензол; хлороформ; диэтиловый эфир; этилацетат; пиридин; ацетон; этанол; метанол; вода.

Если вещество обладает слабым сродством к сорбентам, то в этом случае используют наиболее активный сорбент и наиболее слабый элюент. При хроматографироваяии хорошо адсорбирующихся веществ применяются мало активные сорбенты и сильные элюенты. Классы органических соединений по увеличению их способности к адсорбции могут быть расположены в следующий ряд: алканы; алкены; алка47

диены; ароматические углеводороды; простые эфиры; сложные эфиры; кетоны;^амины; амиды; спирты одноатомные; спирты двухатомные; кислоты.

Как и в бумажной хроматографии, положение пятна на тонкослойной хроматограмме характеризуется фактором замедления Rf. Бесцветные вещества на хроматограмме с закрепленным слоем могут быть обнаружены при опрыскивании хроматограммы растворами реагентов, образующих с исследуемыми веществами окрашенные продукты. Для этой цели может быть использована концентрированная серная кислота, под влиянием которой на хроматограмме в местах нахождения органических веществ образуются темные пятна. Применять опрыскивание для проявления хроматограмм с незакрепленным слоем нельзя.

Для проявления парами иода хроматографическую пластинку на 10—15 мин помещают в эксикатор с иодом. Затем пластинку вынимают, иод улетучивается и в тех местах, где находилось органическое вещество, появляются окрашенные пятна.

Если исследуемое вещество поглощает в УФ-области, то для приготовления хроматографических пластинок используют адсорбент, содержащий флуоресцирующее вещество. Хроматограммы, полученные на таких пластинках, рассматривают в УФ-свете.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ КОНСТАНТ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10—12 мм. Капилляр должен быть тонкостенным с внутренним диаметром 0,8— 1,0 мм и запаян с одного конца. Открытым концом капилляра набирают немного тщательно высушенного и тонко измельченного вещ

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул 8105s
очень мощный прожектор
где купить пленку на номера от камер гибдд
лист с рекламой как называется

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)