химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

льзовании в качестве осушающего вещества серной кислоты нижнюю часть эксикатора заполняют стеклянными или керамическими кольцами (кольца Рашига). Тем самым уменьшается возможность разбрызгивания серной кислоты и увеличивается поверхность ее соприкосновения с газовой средой. Для связывания паров и газообразных веществ, обладающих кислым характером, в эксикатор ставят чашечку с едким кали. Если в процессе сушки должны быть удалены углеводороды, то вдоль цилиндрической стенки эксикатора помещают листы фильтровальной бумаги, пропитанной парафином. Эксикаторы снаряжают также силикагелем и цеолитами.

38

41

галась смесь неокрашенных веществ, то поступают следующим образом: отбирают равные по объему (или по весу) фракции элюента. Из каждой фракции отгоняют растворитель и строят выходную кривую, характеризующую содержание остатка в каждой фракции (рис. 58). Для определения содержания вещества в полученных фракциях применяют и другие методы анализа, например измерение показателя преломления вытекающего из колонки элюента.

Бумажная хроматография. Этот вариант распределительной хроматографии чрезвычайно широко применяется для аналитических

О о

О

СИ

пускают через колонку под давлением (рис. 57, б) или же отсасывают из колонки с помощью водоструйного насоса (рис. 57, в).

В случае окрашенных веществ можно наблюдать передвижение и выход зон чистых компонентов из колонки (рис. 57, г). В этом случае отбирают фракции элюента, соответствующие зонам отдельных компонентов, и, отогнав элюент, получают чистое вещество.

Если зоны компонентов

)5j|. •перемещаются по колонке

г/да

50Y

аз

т

200 300 Злнюнт, мл

очень медленно, то следует применять разборную колонку (см. рис. 57, в). В этом случае из колонки полностью отсасывают элюент; колонку разбирают, осторожно выталкивают столбик сорбента и разрезают его на части, соответствующие зонам чистых компонентов, затем из этих частей подходящим растворителем экстрагируют адсорбированные вещества. Если разделению подвер44

Рис. 60. Бумажная хроматогра-мма:

i — линия стаота. 2 — аона вещества (пятно); 3— фронт

Рис. 59. Прибор для восходящей бумажкой хроматографии:

/ — элюент; 2 — цилиндр; 3 — полоска бумаги; 4 — держатель бумаги; * — пробка; 6 — линия старта

целей. Для бумажной хроматографии используют специальные сорта фильтровальной бумаги.

В этом случае неподвижной фазой является вода, адсорбированная бумагой, или органическая жидкость, которой бумага пропитана. Иногда бумагу модифицируют, например обрабатывают уксусным ангидридом. При этом гидроксильные группы целлюлозы превращаются в сложноэфирные, что приводит к изменению сорбционных свойств бумаги.

Поток элюента может перемещаться вверх по полоске бумаги благодаря капиллярным силам (восходящая хроматография) или вниз

45

самотеком (нисходящая хроматография). Прибор для восходящей хроматографии изображен на рис. 59.

Зоны отдельных компонентов проявляются в виде пятен (рис. 60).

При работе с неокрашенными веществами приходится «проявлять» хроматограмму обработкой соответствующим реактивом, дающим цветную реакцию с компонентами смеси. В случае люминесцирующих веществ зоны можно наблюдать, освещая хроматограмму ультрафиолетовым светом.

Положение пятна каждого компонента характеризуется фактором замедления Rf, величина которого зависит от методики разделения, элюента и природы вещества. Фактор замедления рассчитывается по формуле

где а — расстояние от линии нанесения вещества (линия старта)'до центра пятна, обнаруженного на хроматограмме; Ь — расстояние от линии старта до линии фронта элюента.

Величина R f, как правило, хорошо воспроизводится. Значения R f приводятся в литературе для характеристики веществ.

Бумажная хроматография может быть использована и для препаративных целей. Однако этот метод выделения веществ из смеси трудоемок и малопроизводителен.

Тонкослойная хроматография. В последнее время широкое применение получила хроматография в тонких слоях сорбента — тонкослойная хроматография. Различие в гидродинамическом режиме процесса тонкослойной хроматографии по сравнению с колоночной и бумажной хроматографией приводит к значительному уменьшению размывания зон отдельных компонентов разделяемой смеси, что обусловливает значительно большую эффективность разделения. Тонкослойная хроматография является простым и быстрым методом разделения и идентификации очень малых количеств органических соединений.

В качестве сорбентов в тонкослойной хроматографии чаще всего применяются окись алюминия и силикагель. Активность окиси алюминия в тонком слое может быть определена на основании значений Rf стандартных красителей. Добавляя соответствующее количество воды к имеющейся окиси алюминия, можно получить адсорбент нужной активности.

Размер зерен силикагеля и окиси алюминия, применяемых в тонкослойной хроматографии, обычно колеблется в пределах от 5 до 50 мкм.

В тонкослойной хроматографии используется два типа слоев, получивших название незакрепленный и закреплен

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит профнастил в москве
рамка для фотографий купить
fissler спб
стол шарди

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)