химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

рование из смеси твердых веществ. Для извлечения нужного продукта из смеси твердых веществ иногда достаточно размешать ату смесь с подходящим растворителем, отфильтровать получетный раствор и выделить из него искомое вещество. Такой вид экстракции, проводимый при комнатной температуре, называется мацерацией, а при нагревании — дигерированием. Дигерирование обычно проводят в колбе с обратным холодильником. Степень экстракции увеличивается, если мацерации или дигерированию подвергать тщательно измельченную смесь.

В тех случаях, когда приходится извлекать трудно растворимое соединение, применяют аппарат Сокслета (рис. 49) или другие типы автоматически действующих экстракторов. В таких экстракторах многократная обработка экстрагируемой смеси осуществляется сравнительно небольшим количеством растворителя.

Сушка органических соединений

Сушка твердых веществ. Осадки, снятые с фильтра или выгруженные из центрифуги, всегда содержат некоторое количество растворителя. Удалить его можно сушкой. Существуют различные методы сушки. Выбор метода зависит прежде всего от физических и химических свойств веществ, подлежащих сушке. Очевидно, что в процессе сушки вещества не должны разлагаться или претерпевать какие-либо другие химические превращения. Кроме того, выбор метода сушки определяется тем, насколько удаление влаги должно быть полным.

Сушка твердых веществ может проводиться на воздухе при комнатной температуре и при нагревании в сушильном шкафу. При комнатной температуре твердые вещества чаще всего сушат на необожженных пористых фарфоровых и глиняных тарелках или на фильтровальной бумаге. В сушильном шкафу сушка твердых веществ производится на часовых стеклах, фарфоровых противнях, в фарфоровых чашках или бюксах. При этом температура в сушильном шкафу должна быть значительно ниже температуры плавления вещества, подвергаемого сушке. Категорически запрещается сушить в сушильном шкафу на бумаге, так как при этом продукт загрязняется бумажными волокнами, хлопьями подгоревшей и истлевшей бумаги и, кроме того, возможны значительные потери продукта, если в процессе сушки он пропитывает бумагу. Скорость сушки тем больше, чем выше температура. Многие органические соединения при высокой температуре разлагаются и

36

37

подвергаются окислению кислородом воздуха. Такие соединения сушат при разрежении в лабораторных вакуум-сушильных шкафах. В настоящее время для сушки широко используются инфракрасные лампы.

Весьма успешно сушку можно проводить в присутствии веществ, поглощающих пары удаляемого растворителя. Для этой цели широко применяются эксикаторы и, в частности, вакуум-эксикаторы (рис. 50).

В зависимости от характера веществ, подвергаемых сушке, а также от природы растворителя, который нужно удалить, эксикаторы снаряжаются теми или иными осушающими веществами. Для связывания паров воды или спирта применяют едкий натр, хлористый кальций, фосфорный ангидрид, серную кислоту. Последние два осушителя

Перед тем как начать откачивать воздух из эксикатора, его необ" ходимо обернуть полотенцем или закрыть матерчатым колпаком, чтобы в случае разрыва эксикатора избежать неприятных последствий. Затем газоотводную трубку присоединяют с помощью резинового вакуум-шланга к вакуумной линии и осторожно открывают кран. Через 5—10 мин кран закрывают и разъединяют газоотводную трубку с вакуумной линией. Чтобы соединить эксикатор с атмосферой, осторожно открывают кран. Следует заметить, что газоотводная трубка, "находящаяся внутри эксикатора, должна быть изогнута и заканчиваться капилляром, острый конец которого обращен к крышке эксикатора, или же конец газоотводной трубки должен быть экранирован кусочком картона, чтобы при откачке воздуха из эксикатора и при впуске воздуха не происходило распыление вещества.

Для сушки в вакууме при повышенной температуре весьма пригодна «пистолетная» сушилка (рис. 51). В колбу / наливают жидкость, ее парами обогревают корпус сушилки 2, в которую помещают лодочку с осушаемым веществом. В колбе 3 находится осушающее вещество (адсорбент).

Сушка жидкостей. В химических лабораториях расходуется большое количество различных растворителей, причем во многих случаях содержание воды в них должно быть ничтожным. Растворы многих органических соединений, перед тем как их подвергнуть перегонке, необходимо избавить от растворенной в них воды, так как ее присутствие при нагревании может привести к разложению перегоняемых веществ. Кроме того, наличие воды в растворе при перегонке ведет к появлению новых фракций, что связано с потерей основного вещества. Поэтому химику часто приходится сушить органические жидкости.

Широко распространены методы сушки жидкостей при помощи осушающих веществ, которые связывают воду, растворенную в органических жидкостях. Основное требование к осушающим веществам состоит в том, что они не должны взаимодействовать ни с растворителем, ни с растворенными в нем веществами. Не все осушающие вещепригодны для связывания кетонов. Заполнять вакуум-эксикатор серной кислотой нельзя. При испо

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить спортивный инвентарь в москве
необычный подарок любимому на 14 февраля
хлебница из нержавейки купить
заказ такси на 10 человек в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)