химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

углодонная колба с длинным горлом; 2 — перегоняемое вещество н вода; 5 — холодильник; 4 — приемник; 5 — парообразователь; S — трубка, по которой поступает пар; 7—.пароотводная трубка; 8 — предохранительная трубка; 9 — тройник; 10— винтовой зажим; И — алонж

Для перегонки с водяным паром небольших количеств веществ применяется установка, изображенная на рис. 46.

При перегонке весьма мало летучих веществ пользуются перегретым водяным паром. Для получения перегретого водяного пара между парообразователем и перегонной колбой включают пароперегреватель (рис. 47), снабженный гильзой для термометра 2. Пароперегреватель нагревается до нужной температуры газовой горелкой. При перегонке с перегретым водяным паром перегонную колбу нагревают на бане, температура которой примерно на 10° выше температуры перегретого пара.

Извлечение органических веществ

Для очистки веществ от примесей, а также для разделения смесей веществ существует способ, известный под названием извлечения или экстрагирование. Способ этот основан на различной растворимости веществ в подходящем растворителе или же в двух несмешивающихся растворителях.

Экстрагирование растворов. Распределение - вещества между двумя жидкими фазами характеризуется законом распределения, согласно которому отношение концентраций растворенного вещества в двух равновесных жидких фазах является величиной постоянной:

СА

г

а

°в

Постоянная К. называется коэффициентом распределения.

Рис.

Чаще всего в лаборатории органической химии экстрагированию приходится подвергать водные растворы. Один из методов состоит в проведении экстрагирования в делительной воронке (рис. 48), в которую наливают раствор, подлежащий экстракции, и экстрагирующую жидкость. При этом воронка должна быть заполнена не более

чем на У3. Обычно объем экстрагирующей жидкости составляет от1/б до '/3 объема экстрагируемого раствора. Верхний тубус делительной воронки закрывают пробкой и осторожно встряхивают воронку, придерживая пробку и кран руками. Затем делительную воронку поворачивают пробкой вниз и для выравнивания давления в воронке осторожно открывают кран*. Осторожное встряхивание и выравнивание давления проводят до тех пор, пока воздушное пространство

34

делительной воронке не будет насыщено парами растворителя и, следовательно, давление в воронке не будет больше изменяться. Лишь после этого воронку энергично встряхивают в течение 1—2 мин.

Затем делительную воронку закрепляют в вертикальном положении и оставляют стоять до полного разделения слоев. Нижний слой спускают через кран, а верхний сливают через тубус. Следует помнить, что при спуске нижнего слоя верхнее отверстие делительной воронки должно быть открытым.

В том случае, если неясно, какой из слоев водный, каплю жидкости какого-либо слоя добавляют в пробирку с водой.

Если при встряхивании воронки образуется эмульсия, перемешивать слои следует лишь путем покачивания воронки. Эмульсию можно разрушить добавлением амилового спирта, насыщением водного раствора поваренной солью или фильтрованием. Однако лучше всего добиться разрушения эмульсии в результате длительного отстаивания.

При экстрагировании кислых или щелочных растворов или растворов, содержащих какие-либо едкие вещества, необходимо надевать защитные очки.

Из органических растворителей, обладающих плотностью, меньшей, чем вода, для экстрагирования водных растворов применяются эфир, бензол. Однако эфир весьма летуч и огнеопасен, образует взрывоопасные перекисные соединения и заметно растворим в воде (около 8%). Из растворителей более тяжелых, чем вода, применяются хлористый метилен, хлороформ, четыреххлорис-тый углерод. Для уменьшения растворимости в воде веществ, относительно хорошо в ней растворимых, водные растворы таких соединений насыщают сульфатом аммония или поваренной солью. Такой прием называется высаливанием. Поскольку распределение вещества между двумя фазами определяется коэффициентом распределения, то при однократном экстрагировании извлечение вещества будетвсегда неполным. Экстрагирование следует повторять три^четыре раза, лучше всего проводить его несколько раз малыми порциями, чем использовать всю экстрагирующую жидкость за один прием.

Чтобы определить, закончилось экстрагирование или нет, несколько капель последней порции экстракта упаривают на часовом стекле досуха. Если проба испаряется без остатка, экстрагирование прекращают.

Полученные экстракты обычно промывают в делительной воронке щелочными или кислыми водными растворами, а затем водой. Следует всегда помнить, что при промывке экстрактов растворами карбонатов, вследствие выделения двуокиси углерода, в делительной воронке* может создаться повышенное давление. Чтобы избежать этого, делительную воронку в процессе промывки нужно как можно чаще соединять с атмосферой. После промывки экстракты обычно сушат подходящим осушителем.

Хорошо растворимые вещества с трудом извлекаются из растворов. В таких случаях проводят экстрагирование с помощью непрерывно действующих экстракторов.

Экстраги

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
каркасон плитка
дома и дачи на новой риге
форсунки омывателя фар универсальные купить
Фирма Ренессанс: лестница на второй этаж в дом - цена ниже, качество выше!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)