химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

пленного слоя можно использовать любые сорбенты, в том числе окись алюминия и силикагель. Силикагель обладает большей сорбционной емкостью по сравнению с окисью алюминия и пригоден для разделения самых разнообразных веществ, в том числе и обладающих кислыми свойствами.

I. Приготовление закрепленного слоя силикагеля. В фарфоровой ступке растирают 20—30 мг гипса с 0,3 мл воды, затем добавляют 0,5 мл воды и быстро смешивают 400—500 мг силикагеля (размер зерен не более 20—30 мкм), после чего добавляют еще 0,4 мл воды. Образовавшуюся суспензию при быстром перемешивании наливают на обезжиренную пластинку размером 25 х75 мм. Пластинку при этом

268

держат в горизонтальном положении большим и указательным пальцами левой руки. Нанесенный слой разравнивают вначале пестиком, затем осторожным покачиванием пластинки по 3 раза в поперечном и продольном направлениях, после чего пластинку помещают на плоскую подставку, установленную строго по уровню в горизонтальном положении.

На подставке пластинки выдерживают до тех пор, пока нанесенный слой не закрепится. Время закрепления значительно уменьшается при обдувке пластинок теплым воздухом. Затем пластинки оставляют на воздухе в защищенном от пыли месте на 20—25 ч.

Для получения более активного слоя сразу же после его закрепления пластинку нагревают в термостате при 80" С в течение часа либо при 100° С в течение 30 мин.

При работе с веществами, имеющими

близкие значения Rf, используют пластинки больших размеров (45 X 120 мм), для

которых может быть использован сили- тг

кагель с размером зерен до 50-60 мкм. ^Д^ТЛак^пГ"

В этом случае для приготовления хрома- нои СЛОе:

ТОГрафиЧеСКОГО СЛОЯ берут 1 г СИЛИКагеЛЯ, ( — стакан с плоским шлифом

но гонга и 9 Ч мл попы (диаметр 60 мм, высота 75 мм);

OV Мг ГИПСа И Z,0—О МЛ ВОДЫ. 2 — крышка к стакану с плоским

Следует Острого следить за тем, чтобы шлифом: з - полоска ФильтроА' j г вальной бумаги; 4 — хроматограВеСЬ Процесс НаНеСеНИЯ СЛОЯ, Начиная ОТ фическая пластинка; 5 — элюент

смешения гипса с водой и до помещения

пластинки на плоскую горизонтальную подставку, длился бы не более 2ilzMun. При известном навыке удается из удвоенной порции сорбционной массы приготовить две пластинки. Хроматографические пластинки с закрепленным слоем можно хранить в боксе, но лучше — в эксикаторе над хлористым кальцием.

2. Определение состава смеси аминокислот. Исследованию подвергают раствор двух аминокислот в 20%-ном спирте. Можно взять следующие смеси аминокислот: глицин + я-аминокапроновая кислота; глицин + D, L-лизин; D, L-лизин + я-аминокапроновая кислота .

В цилиндрическую камеру (рис. 81) (диаметр 60 мм, высота 75 мм) с пришлифованной крышкой наливают 10 мл элюента (бутанол — уксусная кислота — вода в соотношении 4:1:1). Чтобы достичь равномерного насыщения камеры парами элюента, в цилиндр помещают полоску фильтровальной бумаги размером 55x90 мм, так, чтобы она прилегала к стенкам цилиндра, а нижним краем касалась элюента. Фильтровальная бумага должна быть все время пропитана элюентом.

Хроматографическую пластинку с нанесенными на нее смесью ами

нокислот и растворами, содержащими лишь одну аминокислоту, помещают вертикально в камеру и закрывают ее крышкой. После окончания хроматографирования пластинку сушат в вытяжном шкафу или на электроплитке, покрытой асбестом. Высушенную пластинку помещают в специальную камеру (рис. 82) и опрыскивают с помощью пульверизатора 0,2%-ным раствором нингидрина в бутаноле, подкисленным уксусной кислотой. Затем пластинку нагревают 5—10 мин на электроплитке, покрытой асбестом (температура нагревающей поверхности ПО—130° С). В тех местах, где находятся аминокислоты, появляются пятна, окрашенные в красные цвета различных оттенков. На основании полученных данных вычисляют для аминокислот значения Rf и сравнивают их между собой.

3. Определение состава смеси Сахаров. Исследованию подвергают одну из следующих смесей 1%-ных растворов Сахаров в 15%-ном спирте: глюкоза — лактоза; ксилоза — лактоза; смесь всех трех Сахаров. Растворы Сахаров наносят, как описано в предыдущей работе, на хроматографическую пластинку размером 25 Х75 мм или 45 X 120 мм с закрепленным слоем силикагеля. В качестве элюента используют смесь этилацетата и 65%-ного водного раствора 2-пропанола 1:1. После хроматографирования высушенную пластинку опрыскивают раствором, приготовленным из 0,93 г анилина, 1,66 гфталевой кислоты и 100 мл насыщенного водой 1-бутанола, затем пластинку нагревают так же, как в предыдущей работе. В тех местах, где находятся сахара, появляются коричневые пятна. Находят значения Rf, сравнивают их между собой и определяют состав исследуемой смеси.

КРАТКИЕ СВЕДЕНИЯ ОБ ОСНОВНОЙ СПРАВОЧНОЙ ЛИТЕРАТУРЕ ПО ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Работа студента в лаборатории органической химии завершается синтезом препарата, который получается цо описанию, самостоятельно найденному студентом в химической литературе. В связи с этим надо уметь пользоваться фундаментальным справочником по органиче

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул форма купить
запрещающие плакаты при входе в магазин
спектакль русь уходящая
skovoroda.ru интернет магазин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)