химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

держивают, приливая горячую воду. Не следует собирать в один приемник больше чем 300 —400 мл эфира. Ацетон,спирт, бензол можно отгонять на водяной бане, подогреваемой электрической плиткой с закрытым обогревом.

Следует иметь в виду, что к концу отгонки растворителя температура кипения раствора повышается настолько, что даже на кипящей водяной бане не удается отогнать остатки растворителя. Их следует отгонять при небольшом вакууме. Растворители, кипящие при температуре выше 100° С, как правило, отгоняют на масляной бане, температура которой должна быть на 20—30° выше температуры кипения растворителя. Высококипящие растворители, например нитробензол, целесообразно отгонять в вакууме и, когда это возможно, с водяным паром.

Если остаток, полученный после отгонки растворителя, занимает небольшой объем в перегонной колбе и,в свою очередь, подлежит разгонке, то его следует перелить в перегонную колбу меньших размеров. Чтобы избежать этого, отгонку растворителя ведут из небольшой колбы, в которую по мере отгонки приливают из капельной воронки новые оорции перегоняемого раствора. Для этой цели можно, например, использовать колбу Вюрца, в которую вместо термометра вставляют капельную воронку.

Следует заметить, что если остаток в колбе кипит при температуре выше 150° С, то после отгонки растворителя, перед тем как начать перегонку этого остатка, перегонную колбу разъединяют с водяным холодильником и присоединяют к воздушному.

Ректификация. Ректификация — это способ разделения или очистки жидкостей с достаточно близкими температурами кипения путем перегонки с применением специальных колонок, в которых поднимаю31

щиеся пары взаимодействуют со стекающей навстречу им жидкостью (флегмой), образующейся в результате частичной конденсации паров. В результате многократно повторяющихся частичных испарений и конденсаций пары обогащаются легкокипящим компонентом, а вы-сококипящий компонент стекает вместе с флегмой в перегонную колбу.

ам насосу

На эффективных колонках, используемых в промышленности или в научных исследованиях, можно разделить жидкости, отличающиеся по температуре кипения менее чем на 1°. Обычные лабораторные колонЭффективность работы колонки зависит от количества флегмы, Поступающей на орошение. Для получения достаточного количества флегмы ректификационная колонка должна быть соединена с конденсатором. Роль конденсатора с частичной конденсацией паров может выполнять обычный дефлегматор. Простая установка для разделения смесей жидкостей изображена на рис. 43.

Широкое применение получили конденсаторы, в которых происходит полная конденсация всех паров, прошедших через колонку. Такие конденсаторы снабжены краном для отбора дистиллята. Схема лабораторной ректификационной установки, снабженной таким конденсатором, изображена на рис. 44. С помощью крана 7 можно регулировать соотношение между количеством флегмы и конденсата.

Ректификацию можно вести как при атмосферном давлении, так и в вакууме.

К тещ

Перегонка с водяным паром. Перегонка с водяным паром является эффективным методом очистки органических соединений, не растворимых или трудно растворимых в воде. Она особенно пригодна в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством труднолетучих смолистых примесей. Этот способ позволяет проводить перегонку веществ при температуре, значительно меньшей, чем их температура кипения. Обусловлено это тем, что общее давление паров над смесью воды и нерастворимой в ней жидкости равно сумме упругости паров воды (р.) и этой жидкости (рА):

ки позволяют разделять жидкости с разницей температур кипения не менее 10°.

Ректификационная колонка должна быть термоизолирована, чтобы происходящие в ней процессы протекали в условиях, максимально приближенных к адиабатическим. При значительном внешнем охлаждении или перегревании стенок колонки правильная ее работа невозможна.

Чтобы обеспечить тесное соприкосновение паров с жидкостью, ректификационные колонки заполняют насадкой. В качестве насадок используют стеклянные бусы, стеклянные или фарфэровые кольца, короткие обрезки стеклянных трубок или проволоки из нержавеющей стали, стеклянные спирали. Применяются ректификационные колонки и с елочной наколкой типа «звезда».

32

следовательно,

Рд<Р.

Поэтому температура кипения такой смеси, например при атмосферном давлении 760 мм рт. ст., всегда будет ниже 100° С.

Установка для перегонки с водяным паром изображена на рис.

33

Для перегонки с водяным паром можно использовать колбу Кляй-зена, в которую вставляют трубку, доходящую до дна колбы. По этой трубке из парообразователя поступает пар. Для того чтобы в процессе

2—684

перегонки предотвратить переполнение перегонной колбы водой, ее нужно нагревать.

Перегонку, как правило, ведут до тех пор, пока дистиллят не перестанет разделяться на две фазы. После того как начнет перегоняться одна вода, открывают зажим 10 (см. рис. 45) и лишь после этого прекращают нагревание парообразователя.

Рис. 45. Установка для перегонки с водяным паром:

/ — кр

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
колонки в прокат
Фирма Ренессанс: винтовая лестница из металла цена - качественно, оперативно, надежно!
кресло nadir
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает профессиональные фотоаппараты - кредит онлайн не выходя из дома в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)