химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

ирательности (но не чувствительности) метода.

нРис. 3.7. Определение ацетонида триамцинолона в фармацевтическом креме методом ВЭЖХ на колонке размером 25 смх5 мм, заполненной сферисорбом S10 ODS, при элюировании смесью метанол—вода (56 : : 44) со скоростью 1,3— 1,5 мл/мин и детектировании на УФ-детекторе (254 нм) [ПО].

1 — ацетонид триамцинолона; 2 — преднизолон (внутренний стандарт); 3—ме-тил-п-оксибенэоат; 4 — про-пил-п-оксибензоат.

Кроме того, недавно Кавасаки и сотр. [166] и Гейл с сотр. [106а] описали метод доколоночной дериватизации для определения гидрокортизона в плазме и моче методом ВЭЖХ в виде дансилгидразона с последующим флуориметрическим детектированием (возбуждение при 350 нм, испускание при 505 нм) с пределом обнаружения 0,2 нг. Такой же чувствительности добились Готелли и сотр. [110а], используя флуориметрический детектор (возбуждение при 366 нм, испускание при 488 нм) и доколоночную дериватизацию (смесью серной кислоты и этанола в соотношении 7:3).

Любопытный метод дериватизации предлагают Деккер и Бейнен [71д]. Для того чтобы полнее отделить преднизолон от продукта его окислительного отщепления, 21-альдегида преднизолона, последний переводят в суль- . фит добавлением сульфита натрия к элюенту при хроматографировании с обращенной фазой.

Следует упомянуть, что ВЭЖХ начали применять для предварительного фракционирования при последующем определении методом РИА [47, 155а, 255, 262, 262,а—в]. Высокая селективность обоих методов и большая чувствительность РИА позволили создать гибридный метод, замечательный с обеих точек зрения.

Что касается использования ВЭЖХ в фармацевтическом анализе кортикостероидов, то весьма вероятно, что он станет]0,03

частью теста для контроля за чистотой новых лекарственных препаратов, как это показано, например, Тоскано и до [2941 для ацетата галопредона (17,21-диацетата 2-бром-бр 9-дифторВремя, мин

Рис. 3.8. Определение гидрокортизона в плазме человека методом ВЭЖХ на колонке размером 20 см X 4,6 мм, заполненной нуклеосклом N02, при элюировании смесью дихлорметан—пропан-2-ол—вода (97,5 : 2,3 : 0,2) со скоростью 1,15 мл/мин и детектировании на УФ-детекторе (240 нм) [303]. 1 — гидрокортизон; 2 — 86 нг преднизолона (внутренний стандарт).

116,17,21-триокси-1,4-прегнадиен-3,20-диона). Однако главной областью применения метода ВЭЖХ является анализ низкодо-зированных мазей и кремов (см. табл. 3.4), которые трудно анализировать любым другим методом. В большинстве случаев при правильном выборе хроматографических систем их селективность позволяет проводить анализ после простого растворения пробы или экстракции, минуя трудоемкие этапы очистки. На рис. 3.7 представлены две хроматограммы, полученные Гордоном и Вудом [110] в процессе определения ацетонида триамцинолона в мази. В этом примере пробу экстрагировали изоок-таном и метанолом и последний вводили непосредственно в хроматограф.

252 Глава 3

Кортикостероиды 253

ВЭЖХ — идеальное средство контроля устойчивости корти-костероидных лекарственных препаратов и установления пути их разложения. В качестве примеров упомянем исследования, проведенные Корнейо и др. [67а] и Хансеном и Бундгаардом [134а] по гидрокортизону, Деккером и Бейненом [71д] —по преднизолону, Штраудом и др. [2796] —по натриевой соли фосфата преднизолона, Киршбаумом и др. [166а] — по халци-нониду и Ли-Ван-По и др. [183в] —по 17-валерату бетаметазона.

Были сделаны попытки автоматизировать анализ лекарственных дозированных форм методом ВЭЖХ [30], а также описано использование этого метода для определения скорости растворения таблеток кортикостероидов [906].

За исключением особых случаев подготовка проб для анализа кортикостероидов методом ВЭЖХ в плазме и моче также гораздо проще, чем в других методах. Обычно достаточно промыть экстракт гидроксидом натрия, выпарить его досуха и растворить сухой остаток в элюенте. В качестве примера на рис. 3.8 приведена хроматограмма, взятая из работы Ван-ден-Берга и сотр. [303].

Целью анализа в этом случае было определение гидрокортизона в плазме. Как видно из рисунка, пик гидрокортизона достаточно далеко отстоит от пиков других компонентов крови и внутреннего стандарта — преднизолона (так же, как и в предыдущем примере на рис. 3.7 и во многих других случаях).

Метод ВЭЖХ обычно используют для определения свободных кортикостероидов. Если целью анализа является определение общей концентрации, то, конечно, предварительно следует провести гидролиз конъюгатов, как, например, при определении альдостерона в моче, описанном де-Фризом и др. [80].

3.2.8. РАДИОИММУННЫЙ

И ДРУГИЕ РАДИОИЗОТОПНЫЕ МЕТОДЫ

Обсуждение, приведенное во введении к разд. 2.2.13, почти • полностью можно отнести к использованию радиоизотопных методов для анализа кортикостероидов в биологических объектах.

Меченые кортикостероиды обычно применяют для контроля полноты экстракции и разделения на отдельных этапах сложных аналитических методик в анализе биологических образцов [88], а также лекарственных дозированных форм, например

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение документов дома
подарок ко дню строителя
учебный центр маникюр педикюр в ювао
ручная мельница для пюре купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)