химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

и др. [260], в котором после элюирования стероидов с колонки, заполненной смолой XAD-2, метанолом необходимы стадии жидкостной экстракции, хроматографирования на колонке (с сефадексом LH-20) и ТСХ (в полиамидном слое), прежде чем определять альдостерон и его тетрагидропроизводное в моче или плазме методом РИА или газохроматографически. (Для аналитических целей служит только смола XAD-2, см. рис. 3.3.) В ряде случаев хроматографирование на XAD-2 можно использовать также для простого фракционирования, как, например, в методе Миябо и Корнела

15 Заказ № 182

[206], которые выделили фракцию метаболитов гидрокортизона в форме сульфатов перед последующим разделением на индивидуальные конъюгаты методами бумажной хроматографии и высоковольтного электрофореза на бумаге.

Из полидекстрановых гелей для разделения кортикостероидов перед определением довольно часто используется сефадекс LH-20. Из многочисленных примеров упомянем отделение гидрокортизона и эстрадиола от мешающих стероидов (в качеКортикостероиды 227

стве элюента смесь бензол—метанол (17 : 3), определение методом конкурирующего связывания белка [282]), разделение вещества S Рейхштейна и альдостерона (в качестве элюента смесь дихлорметан—ацетон (8 : 2), определение методом РИА [273]), автоматическое многоколоночное разделение кортикостероидов плазмы [272], отделение гидрокортизона, содержащегося в моче, на колонке, заполненной липидексом 5000, с последующим определением методом РИА (в качестве элюента смесь петролейный эфир — хлороформ (1 : 1) [11]) и т. д.

Наконец, на рис. 3.3, взятом из статьи Карпентера и Мэт-токса [53], представлена схема сложного процесса разделения, включающая не менее шести стадий хроматографирования на колонке. Целью этой работы было выделение ранее неизвестного метаболита альдостерона для последующей идентификации (было доказано, что это был 18В-0-глюкуронид).

3.2.5. БУМАЖНАЯ И ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Бумажная хроматография

Данная глава является единственной, в которой бумажная хроматография выделена в отдельный подраздел. Причина в том, что сейчас в хроматографии стероидных гормонов бумажная хроматография сохранила большее значение в области кортикостероидов (и особенно их конъюгатов), чем в области стероидов с менее полярными группами. В дополнение к обсуждению во введении к разд. 2.2.10 (включая ссылки на фундаментальные монографии и главы, посвященные этому вопросу) следует упомянуть недавно опубликованный обзор Мэттокса и Литвиллера [203], в котором табулированы данные о подвиж-ностях на бумаге 61 производного ди-, три и тетраоксипрегна-нов в нескольких классических системах растворителей типа систем Заффарони и Буша. (Первые использовали сильнополярные, малолетучие неподвижные фазы, например гликоль и фор-мамид, и гексан, бензол и т. п. в качестве подвижной фазы, а вторые — те же подвижные фазы в сочетании с летучими неподвижными фазами, например смесями вода—метанол или этанолом и т. п.) Мэттокс и др. [200—202] изучили большое число жидких ионообменников с целью использования их для разделения конъюгатов кортикостероидов кислого характера. Один из методов заключается во введении ионообменника (органические амины и их соли) в подвижную фазу для увеличения растворимости стероидов [200, 201], а в другом методе [202] вышеупомянутые соли, например аликват (хлорид метилтрика-приламмония), используют в качестве неподвижной фазы 15 *

228 Глааа 3

в сочетании с водными растворами хлорида калия в качестве подвижной фазы.

Ряд других методов с использованием бумажной хроматографии находит применение в сложных аналитических методиках для очистки или разделения кортикостероидов перед последующей идентификацией и количественным определением [53, 67, 73, 88, 170, 206, 261, 276, 316а].

Разделение методом ТСХ и проблемы детектирования

Несмотря на преимущества бумажной хроматографии для анализа кортикостероидов, тонкослойная хроматография потеснила ее даже здесь, главным образом благодаря своей скорости и универсальности. В качестве основных литературных источников можно пользоваться теми же книгами, которые рекомендованы для изучения анализа половых гормонов, а большинство положений разд. 2.2.10 применимо и к кортикостероидам.

Адсорбентом чаще всего служит силикагель, а употребляемые системы растворителей несколько более полярны, чем при разделении половых гормонов. В табл. 3.3, составленной по характеристикам удерживания, заимствованным из статей Лисбоа [182] и Бзйли и сотр. [23], приведены некоторые характерные примеры разделения природных кортикостероидов и синтетических лекарственных препаратов на этом адсорбенте. (Данные об удерживании восьми кортикостероидов на силикагеле и оксиде алюминия содержатся также в табл. 2.8.)

Фундаментальные сведения о разделении кортикостероидов методом ТСХ на силикагелевых пластинках приводятся в основном в публикациях Лисбоа [181—183]. Из многочисленных более поздних примеров применения ТСХ назовем исследования разделений методом двумерной хроматографии [277], разделен

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
2301003
учебные центры в ижевске по обучению на монтажника тт
Купить дом в Солнечногорском районе в Фирсановке
домовые знаки с подсвтекой екатеринбург

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)