химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

ирами; в основном они применяются при лечении нарушений менструального цикла и других гинекологических заболеваний, а также при сохранении беременности.

Половые гормоны и родственные соединения 21

Из многочисленных синтетических гестогенов некоторые близки по структуре к прогестерону (ацетат медроксипрогесте-рона, ацетат мегестрола, ацетат хлормадинона), другие более или менее отличаются от него (этистерон, димэтистерон, аллил-эстренол и т. п.).

R=CHj,

R=CHi, j\ ацетат

мегестрола

R=C\,J6: ацетат

хлормадинот

к=« этистерон R=CHj диттцстерш

аппипэстреноп

6,7-ЭигиЗро; ацетат медрокси-грогестерона

R—CHjt У-нортцащон R=CHj, 4**-норэтинодреп

CzHs, J*~ наргеетреп К=СНз, З-дезоко^линоэстренал

диацетат зтинодиола

Другую важную группу синтетических гестогенов составляют Г7а-этинил-17-окси-19-норстероиды, которые используют в качестве гестогенных компонентов противозачаточных таблеток.

22 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 23

Подавляющее большинство стероидных гормонов, используемых в медицине и ветеринарной практике, являются синтетическими продуктами, не встречающимися в природе; даже природные стероиды обычно синтезируются фармацевтической промышленностью. Исходными веществами для промышленного синтеза (или точнее полусинтеза) половых гормонов обычно служат диосгенин или другие сапогенины (см. с. 468), которые превращают в гормоны путем химических реакций, а также си-тостерин или другие стерины (см. с. 281), которые превращают в ключевое соединение 4-андростен-3,17-дион путем микробиологического окисления. Следует заметить, что все важные стероидные гормоны также получены синтетически, а некоторые методики синтеза служат для получения эстрогенов и 19-нор-стероидов в промышленном масштабе.

2.2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА ПОЛОВЫХ ГОРМОНОВ [302а]

2.2.1. МЕТОДЫ УФ-СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ,

ОСНОВАННЫЕ НА СОБСТВЕННОМ ПОГЛОЩЕНИИ *

Сведения об ультрафиолетовых спектрах стероидных гормонов собраны в нескольких книгах, атласах спектров и обзорных статьях. Наиболее важные из них опубликованы Дорфма-ном [199], Дужа и др. [203] и Нойдертом и Рёпке [586]. По вопросам применения УФ-спектрофотометрии в количественном анализе можно обращаться к монографии Гёрёга и Шаца [312].

Наиболее характерными стероидными гормонами, которые обладают собственным поглощением, используемым в количественном анализе, являются а,р-ненасыщенные кетоны, сопряженные диены и соединения, содержащие фенольное кольцо А.

А,(5-НЕНАСЫЩЕННЫЕ КЕТОНЫ

Наиболее часто встречающиеся сопряженные кетогруппы — это Д4-3-кето- и Д''4-3-кетогруппы с максимумом поглощения в этанольной среде соответственно при 240 и 244 нм и молярным коэффициентом поглощения примерно 17 000. На рис. 2.1 представлены два характерных спектра поглощения, а также спектр менее важного А4'6-3-кетопроизводного.

Как показано на рис. 2.1, спектры Д4-3-кето- и Д4'4-3-кето-стероидов имеют большое сходство; единственное существенное их отличие состоит в наличии плеча в спектре последнего в области 266 нм. Это позволяет проводить их одновременное определение в соизмеримых количествах в бинарных смесях методом отношений оптических плотностей [404, 676]. Менее сложный случай представляет одновременное определение Д4-3-кето-и Д4'6-3-кетостероидов по их поглощению при 238 и 280 нм. При больших длинах волн можно определять следовые коли25000- /?>,

/ \ / \

20000 - ,' \

1 I

диен-3,20-диона). НМ

чества продуктов разложения типа Д4'6-3-кетосоединений в спи-ронолактонах [509].

Помимо простых случаев анализа промышленных кетосте-роидов в массе продукта непосредственное спектрофотометриче-ское измерение возможно только при анализе некоторых не слишком сложных лекарственных дозированных форм (см. различные фармакопеи), проб воздуха [200] и т. п. Однако, как правило, спектрофотометрическое определение осложняется мешающим влиянием сопутствующих компонентов или основы образца. В таких случаях следует пользоваться методами измерения при разных длинах волн, избирательной экстракцией, хро-матографическими методами разделения или, возможно, методом с применением борогидрида натрия.

Измерение при разных длинах волн и расчет результатов с помощью ортогональных функций были использованы Амером и сотр. [29] для определения гидрокортизона и преднизолона в различных лекарственных препаратах в присутствии неоми-цина, фенилэфрина и т. п., а Михайлова и сотр. [553] применили метод отношения оптических плотностей для определения кето-стероидов в реакционных смесях.

24 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 25

Что касается экстрационных методов, то заслуживает упоминания интересная методика, предложенная Ивашкивом [405], для контроля процесса 16«-гидроксилирования 9-фторгидрокор-тизона микробиологическим методом. Раствор (из ферментера) экстрагируют этилацетатом, затем проводят реэкстракцию 3 %-ным водным раствором тетрабората натрия. При этом 16а, 17а-диол в виде боратного комплекса переходит в водный слой, в котором его можно определит

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по ремонту холодильников в москве
косметика мак официальный сайт подарочные сертификаты
анемостат арктос 4 апр 300*300
umbro в красноярске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)