химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

о фе-нольной оксигруппе и силилированных по 16- и 17-оксигруппам, поэтому перед ферментативным расщеплением и дериватиза176 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 177

цией конъюгаты следует разделить хроматографически (рис. 2.28).

+глюкуронид Щ-тестоспгерот

В последнем примере, взятом из статьи Адлеркройца и др. [19], демонстрируется решение действительно очень трудной

Проба мочи (20 мп) «

1

Колонках XAD-2J

Элюирование

сн3он Выпаривание

Ферментативный гидролиз с помощью р-глюкуронидазы

Экстракция этилаивтотом (рН1)

Проба плазмы (0,2 - 0.5 мл)

дов из 16,17-({ис-диолов уже упоминалось на с. 100, а разделение эстрогенов при помощи реактива Т Жирара является примером

на i

\Гидролш

• ^И-Зстриол~

Смесь бензол-гексан (1:1) для удаления зшрона, эстрадиола

Экстракция I эфиром I

Сольволиз сульфатов

Гидрохинон в этаноле

Выпаривание, этанол

К счетчику радиоиз-- ^ лучения для проверки полноты выделения

Выпаривание

Экстракция изооктаном

к счетчику радиоизлучения для проверки полноты выделения

\в2Ъ0г1идрохинону

Реакция Кодера

Разаавлв нг0

п-Нитрофенол

Экстракция

Рис. 2.26. Схема определения 11-дезокси-17-кетостероидов в моче по методу Рейдмакера и сотр. [650].

Флуориметрия,

задачи одновременного определения одиннадцати эстрогенов (в том числе минорных компонентов) в плазме, моче и желчи методом масс-фрагментографии (рис. 2.29).

Наряду с несколькими экстракционными, хроматогр'афиче-скими и ферментативными стадиями эта сложная методика включает две химические реакции, необходимые для разделения фракций эстрогенов. О селективном образовании ацетониРис. 2.27. Схема определения общего содержания эстриола в плазме беременных по методу Миклоши и сотр. [554].

использования классического метода Кароля и Ротандаро [113] (селективное взаимодействие 17-кетоэстрогенов с реактивом Т Жирара с образованием водорастворимых триметилглицил-гидразонов, из которых после отделения от 17-оксиэстрогенов кетостероиды легко выделить снова).

12 Заказ № 182

Конъюгаты эстриола, меченные тритием Проба мочи (Юмл)

Экстракция эфиром несвязанных эстрогенов Выпаривание метанольного экстракта, растворение сухого остатка в ураганом буфере (не для анализа мочи)

1 t

]Пик I конъюгатов 1

Хроматографиро\ \вание на сефодексе LH-20

\Гепь-фильтрация\ на сейшдексе

G-25

ПИК Ж конъюгатов]

Хроматогиафиро-вание на сефодексе LH-20

|1Б-.Э3-ЗГ,,16ГЛ

Арастворение в смеси бензол тетролейныд] {Растворение в смеси бензол: петролейныи)

f .эфир (30:70 поооъемц) | | эфир (50 ? 50 по адъеми) |

(Фракции IA, 1Б.ЖЛ И ДБ анализируют отдельно)

Ферментативный гидролиз (сок улитки Helixpomatia)

3Kcjjjjjpmw | | Экстракция

I Образование \ ОЦЕП"

{Экстракция NaOH J

Штиливо-\ вание

Экстракция эфиром,! промывание эфирной фазы и экстракция с помощью NaOH

^Разделение цис- и транс~гли-[капевых эстрогенов путем экстракции

транс-Гликолевые эстрогены

цис-Гликолевые •эстрогены

[Хроматография Хроматография

наА1205 на А1го3

{Хроматография

{Хроматография на ALO,

{Хроматография

т А1А

ЭСТРОН1ВС~Г\

шоеакиеТМС1 убавление \ ШзтерированноА \го внутреннего стандарта

' Масс-фрагмен-] тография

Образование ТМС

добавление аейтерированно го внутреннего стандарта \

\Масс-фрагмен-тография

Образование ТМС

Добавление деитерированноА го внутреннего стандарта

Шасс-фрагмен-тография

ОбразреаниеТМс

Добавление Зейтерированио-го внутреннего стандарта

\Масс-фрагмен-тография

ЮБРАЗТАНИЕГМС

Добавление юейтерированноА \го внутреннего стандарта

Шосс-фрагмен-тография

РИС. 2.28. Схема определения индивидуальных конъюгатов эстриолов в моче беременных, взятая из статьи Тикканена и Адлеркройца [770]. Эа —эстриол; С —сульфат; Гл — глюкуронид.

1&и~0ксиэстрон Эстрон Эстриол

16р-0ксизстрон г-Метоксиэсщюн

16-Кетоэстрадиап-Щ

15а-0ксизстрон

16~Эпиэстриал 17-Эпиэстриол эстрадиол-17/i Эапрадиол-17<Х

Рис. 2.29. Схема определения 11 эстрогенов в биологических жидкостях, взятая из статьи Адлеркройца и сотр. [19].

12*

180 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 181

2.3.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛОВЫХ ГОРМОНОВ

И АНАБОЛИЧЕСКИХ АГЕНТОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

Некоторые эстрогенные, гестогенные и анаболические стероиды широко используются в приготовлении корма для скота в качестве регуляторов роста и стимуляторов увеличения привеса, поэтому определение этих стероидов в корме для животных и их остатков в тканях животных и молоке является важной задачей. Поскольку в большинстве случаев содержание стероидов в различных образцах находится на уровне нескольких частей на миллиард, во внимание принимаются только самые чувствительные методы, и для успешного анализа часто необходимы предварительные операции экстракции и очистки. Об- , зор работ в этой области сделан Райаном [679].

Для анализа мяса и мясных продуктов пробы готовят так же, как для анализа тканей человека и подопытных животных. Используют длительное экстра

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Jacques Lemans Classic 1-1539B
концерты в тбилиси в апреле 2017
Спальня Grifoni фабрики Vittorio Grifoni
привод сименс на огнезащитный клапан

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.03.2017)