химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

с высокой концентрацией серной кислоты. Из этих реагентов Кобера наиболее употребительна смесь серная кислота—метанол, предложенная Цилифо-нисом и Хафезом [143, 144, 317, 763, 780, 783г, 847, 848]. В качестве примера кратко изложим методику By [847], предназначенную для определения этинилэстрадиола в противозачаточных таблетках. В этом случае (поскольку хромогенная реакция недостаточно селективна) необходимо отделение этинилэстрадиола от гестогенного компонента на хроматографической колонке. Разделение проводят на колонке (250X25 мм), содержащей (начиная со дна) прокладку из стеклянной ваты, 5 г безводного сульфата натрия, смесь 3 г целита и 3 мл 10 %-ного раствора гидроксида натрия. Сверху помещают часть измельченной таблетки, содержащей около 40 мкг этинилэстрадиола, растертой с 3 мл хлороформа и 2 мл воды и смешанной с 4,5 г целита. Затем гестогенный компонент и другие мешающие вещества элюируют из колонки, промывая ее 25 мл изооктана и 55 мл смеси хлороформа и изооктана (1:9). Этинилэстрадиол, остающийся в щелочном слое — ловушке, элюируют из

Половые гормоны и родственные соединения 165

колонки 50 мл хлороформа, а затем 25 мл изооктана. Смесь энергично встряхивают в делительной воронке емкостью 250 мл с 10 мл реагента серная кислота—метанол в соотношении 7 :3 (по объему) в течение 4 мин. Измеряют поглощение нижнего слоя при 537 нм относительно реагента, рассчитывают содержание этинилэстрадиола, пользуясь данными по поглощению стандарта, проведенного параллельно через все стадии определения.

Ценным методом анализа стероидных гормональных препаратов является также флуориметрия. Этим методом в основном анализируют препараты с низкой дозировкой эстрогена, чтобы использовать главное его достоинство — высокую чувствительность. Хотя можно измерять и собственную флуоресценцию [101а, 202, 411, 412, 435, 665], в большинстве методов используются реагенты с высокой концентрацией сильной кислоты, особенно при анализе противозачаточных пилюль, содержащих этинилэстрадиол или местранол [413, 453, 525, 555, 614, 719, 763, 783ж, 824].

Одной из причин сохранившейся до сих пор популярности колориметрии и флуориметрии в анализе стероидных гормональных препаратов является возможность автоматизации. Это очень важно, так как контроль партий низкодозированных таблеток с примерно одинаковым содержанием стероида вручную чрезвычайно трудоемкий процесс.

На рис. 2.25, взятом из статьи Ангермана и сотр. [40], представлена схема анализа таблеток с содержанием 250 мкг норге-стрела и 50 мкг этинилэстрадиола в одной таблетке с использованием автоанализатора фирмы «Текникон». Отдельная таблетка измельчается и экстрагируется на установке «Солид-преп>; поток, содержащий этанольный экстракт таблеток, непрерывно фильтруется и разделяется на два потока. В одном потоке (рис. 2.25, а) определяют этинилэстрадиол флуоримет-рически после смешивания с 94 %-ной серной кислотой, а в другом определяют норгестрел методом с использованием ГИН. За 1 ч этим методом можно определить оба компонента в 15 отдельных таблетках.

Некоторые таблетки, содержащие андрогены или гестогены с Д4-3-кетогруппами, анализировали методом дифференциальной импульсной полярографии [125, 149, 150, 608, 850]. Достоинством этого не очень распространенного метода является то, что нет необходимости в предварительном удалении основы таблетки из исследуемого раствора.

Хотя при помощи рассмотренных методов можно проанализировать практически все формы стероидных гормональных препаратов, они имеют один общий недостаток: определение ведется по самой устойчивой части молекулы (4-ен-З-кетогруппе,

166

Половые гормоны и родственные соединения 167

ароматическому кольцу А); следовательно, в большинстве случаев, эти методы непригодны при оценке устойчивости препаратов.

В таких случаях следует повысить избирательность колориметрического или флуориметрического методов путем предварительного разделения методами тонкослойной хроматографии или, что более предпочтительно, газовой или высокоэффективной жидкостной хроматографии. Многие практические примеры применения этих методов анализа стероидных гормональных готовых'лекарственных форм можно найти в табл. 2.13—2.15.

Еще одним преимуществом газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии является возможность проведения разделения и количественного определения нескольких компонентов в сложных препаратах за один-единственный хромато-графический цикл (см., например, рис. 2.10).

2.3.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛОВЫХ ГОРМОНОВ

И ИХ МЕТАБОЛИТОВ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ

Общие вопросы

Определение стероидных гормонов и конъюгатов в биологических объектах — несомненно наиболее тщательно изученная область анализа стероидов. Это объясняется важностью знания концентраций индивидуальных стероидов в различных биологических объектах при изучении их биосинтеза и метаболизма, а также непрерывно возрастающим вниманием к изменениям концентраций определенных стероидов или профиля концентрации стероидов вследствие заболеваний или других наруше

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка niki brown
отопление для дачи котел на дизельном топливе
kohler
где пройти курсы брокера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)