химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

имо подобрать подходящий внутренний стандарт, тогда как во втором (включая метод ХМС) основное внимание нужно обратить на решение вопроса, указывает ли маленький пик на хромато-грамме на наличие примеси или он относится к продукту разложения соединения или (в случае предварительной дериватизации) к побочному продукту реакции дериватизации.

Идеальным методом анализа гормонов в массе фабричного продукта оказалась высокоэффективная жидкостная хроматография. Если имеется подходящий внутренний стандарт, анализ может быть выполнен с высокой селективностью. Выбрав по крайней мере две хроматографические системы (желательно адсорбционную и распределительную колонки с подходящими элюентами), можно установить профиль концентраций примесей [119, 311, 392]. Кроме того, изменения высоты пика при изменении длины волны сканирования могут дать полезную информацию для решения вопроса о структуре примесей; можно также использовать соответствующие фракции элюата для последующей расшифровки спектроскопических данных о структуре.

2.3.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛОВЫХ ГОРМОНОВ

В ГОТОВЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ [30J6, 3126]

В терапии половые гормоны используются практически во всех лекарственных формах — таблетках, масляных, водносус-пендированных или эмульсионных препаратах для инъекций, капсулах, мазях и т. д. Содержание активного ингредиента обычно составляет несколько миллиграммов в таблетке или несколько миллилитров в жидкой форме, но эстрогены часто содержатся в таблетках в микрограммовых количествах. Очень часто используются комбинации (в основном гестоген—эстроген или андроген—эстроген).

Обычно экстракцию активного вещества из таблетки проводят этанолом или метанолом или реже другими растворителями. Для низкодозированных форм полярных стероидов (например, эстрогенов со свободной 3-оксигруппой) экстракция такого типа часто оказывается неудовлетворительной. В таких случаях рекомендуется растворить растворимую часть основы таблетки в воде и экстрагировать стероиды хлороформом или другими растворителями, несмешивающимися с водой. В предельном случае можно с помощью ферментативного гидролиза растворить даже крахмал таблетки [525]'.

Масляные препараты для инъекций в некоторых случаях можно анализировать сразу после разбавления их хлороформом или другими растворителями. Однако по большей части стероиды следует отделить от основной массы масла. Это чаще всего достигается экстракцией из масляного раствора метанолом или водным раствором этанола после разбавления алифатическим углеводородом. Для экстракции свободных эстрогенов также используют водные растворы гидроксида натрия.

В большинстве случаев полученные таким путем экстракты можно сразу использовать для количественного определения. Однако довольно часто избирательность количественного аналитического метода недостаточна и, следовательно, в методику приходится вводить дополнительные стадии колоночной (желательно распределительной [108, 109, 317, 319, 320, 783в, 847— 849]) или тонкослойной хроматографии.

Что касается аналитических методов, то, очевидно, наиболее распространены спектрофотометрия и колориметрия. Андроген-ные и гестогенные гормоны с 4-ен-З-кетогруппой определяют в таблетке по их поглощению в максимуме при 240 нм. При очень низком содержании стероида в таблетках или анализе масляных препаратов для инъекций определению мешает поглощение фона. Его влияние можно устранить, используя метод с применением борогидрида натрия [144, 295, 302, 459]. 11*

164 Глава 2

При УФ-спектрофотометрическом анализе препаратов эстрогена возникают более серьезные проблемы в связи с низкой интенсивностью полос поглощения при 280 нм и малым содержанием активного вещества. Однако эти проблемы решаются методами хроматографического разделения [108, 109, 697], селективной экстракции [718], различными математическими методами [61, 101а, 303, 447, 494, 718], уменьшением фона путем восстановления сопутствующих кетостероидов борогидридом натрия [101в, 296, 303, 491] и (при определении эстрогенов со свободными фенольными оксигруппами) при помощи дифференциального спектрофотометрического метода, основанного на измерении поглощения стероидов в щелочной и нейтральной средах [301, 412, 7836]. Тем не менее можно утверждать, что УФ-спектрофотометрия в анализе эстрогенных препаратов не имеет столь важного значения, как в анализе 4-ен-З-кетосте-роидов.

Гораздо более широкое применение для анализа всех видов препаратов стероидных гормонов находит колориметрия, основанная на проведении подходящей химической реакции. 4-Ен-3-кето- и 1,4-диен-4-кетостероиды чаще всего определяют методом с использованием гидразида изоникотиновой кислоты. Универсальность этого метода (его можно использовать и в спиртовой, и в хлороформной среде) позволяет применять его для анализа различных препаратов, в том числе масляных препаратов, даже в присутствии эстрогенов [78, 79, 1016, 137—139, 219а, 479, 480, 677, 768, 782, 845, 846, 849].

Для определения эстрогенов в лекарственных готовых формах чаще всего используют реагенты

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по вентиляции и кондиционированию в ворорнеже
где купить клейбокс
ремонт vrv систем
обслуживание чиллеров-фанкойлов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)