химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

ов в масляных препаратах для инъекций [277], определения до 0,1 % примеси эстрона в этинилэстрадиоле [278] и определения эстрона методом дифференциальной спектрополяримет-рии, основанном на восстановлении 17-кетогрупп борогидридом натрия, и измерении уменьшения вращения плоскости поляризации [279]. Что касается аналитического применения спектроскопии КД, то необходимо упомянуть о работе Потапова и сотр. [641], которые проанализировали бинарные смеси 17се-ацетокси-6-метилен-4-прегнен-3,20-диона и 17а-ацетокси-6-метил-4,6-пре-гнадиен-3,20-диона.

Вей и Альмирец [826] применяли спин-иммунный анализ для определения субмикрограммовых количеств прогестерона. В этом методе, тесно связанным с методом РИА, вместо радиометки используется ЭПР-активная спин-метка.

Наконец, в качестве любопытных примеров можно привести статью Лю-Иен-Бауэра и Вайнфорднера [516], в которой сооб-. щается об обнаружении стероидов по фосфоресценции, и статью Амера и сотр. [30], в которой описано определение этинил-эстрадиола путем комплексообразования с кобальтинитритом натрия и измерения количества непрореагировавшего реагента методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

2.3. ЗАДАЧИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ ПОЛОВЫХ ГОРМОНОВ

2.3.1. КОНТРОЛЬ ЧИСТОТЫ ГОРМОНОВ

Традиционный путь оценки чистоты стероидных гормонов в массе фабричного продукта заключается в определении активного компонента титриметрическим, гравиметрическим, спектрофотометрическим или каким-либо другим методом и в установлении профиля концентраций примесей независимым хроматографическим методом (обычно методом тонкослойной хроматографии) и измерении некоторых физико-химических констант, например температуры плавления, вращения плоскости поляризации света и т. п. В последнее время благодаря применению современных хроматографических методов, количественной тонкослойной хроматографии, газовой хроматографии и особенно высокоэффективной жидкостной хроматографии стало возможным оценивать профиль концентрации примесей и содержание активного компонента одним и тем же методом.

Несмотря на большую достоверность результатов, гравиметрия из-за длительности и трудоемкости операций не используется больше для анализа лекарственных препаратов, применение титриметрии также ограничено практически одной функциональной группой — определением этинилстероидов методом аргенто-ацидиметрического титрования [101а, 293, 732].

Чаще всего для количественного анализа стероидных гормонов в массе продукта используется УФ-спектрофотометрия, что нашло отражение в фармакопеях разных стран. Большинство андрогенных, анаболических и гестогенных гормонов представляют собой ненасыщенные 3-кетопроизводные с интенсивными полосами поглощения при 240 нм, что широко используется для их количественного определения. Селективность этих методов, как правило, невысока, поскольку большинство загрязнений обладает той же системой связей с той же полосой поглощения. Для повышения надежности метода часто привлекают количественную тонкослойную хроматографию с элюированием пятна, анализируя пробу и стандартный образец параллельно на одной и той же пластинке.

Характеристическая полоса поглощения эстрогенов около 280 нм также часто используется для количественного определения, однако из-за низкой интенсивности этой полосы следует проявлять еще большую осторожность в отношении надежности результатов. Например, при определении примесей эстрогенов в кетостероидах кетогруппы последних следует предварительно восстановить борогидридом натрия [61, 303, 494].

11 Заказ № 182

162 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 163

Колориметрические методы, применяемые в фармацевтическом анализе стероидов, главным образом для анализа готовых лекарственных форм, иногда также используют для анализа гормонов в массе фабричного продукта (ГИН-метод для ненасыщенных кетостероидов, разные варианты методик с использованием более или менее концентрированных минеральных кислот в качестве реагентов на эстрогены и другие стероиды и т. п.). Поскольку селективность колориметрических методов обычно не намного выше, чем у простых УФ-спектрофотометри-ческих методов, а затраты времени (как и число источников ошибок) гораздо больше, значение этих методов для анализа гормонов в массе фабричного продукта по меньшей мере сомнительно.

Самым популярным методом оценки числа примесей и их содержания является тонкослойная хроматография. На одну пластинку, как правило, наносят 50—250 мкг пробы. Содержание отдельных примесей обычно не позволяет проводить элюирова-ние пятна с последующим колориметрическим или другим методом детектирования для их прямого определения. Обычно проводят полуколичественное определение путем визуального сравнения пятен от примесей с пятнами от стандартных веществ. Следует заметить, что возможности количественного метода ТСХ in situ в этой области не используются.

Газовая хроматография — полезный метод как количественного определения гормонов в массе фабричного продукта, так и для оценки их чистоты. В первом случае необход

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы графических программ в москве для начинающих
Журнальные столы для гостиной Мебель Импэкс
купить письменный стол пс 40-07
шашка на такси купить в брянске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)