химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

E-30

3,16,17-ТМС QF-1

3,17-ТМС OV-17

50—50% ТМС-[2Н„]-ТМС OV-101

ГФБ OV-1

3,16,17-ТМС SE-30

3,17-ГФБ OV-1

3,17-ТМС OV-1

3-ГФБ OV-101 (капиллярная)

ТМС Дексил-300

3-ГФБ SE-30 Дексил-300

3-ГФБ, 17-ГФБ- SE-30

Метоксим

Меток-сим—ТМС 3,17-ТФА 3,17-ТФА

3,17-ТМС 3,17-ГФБ

ТМС ТМС

ацетонид

OV-210

OV-I7

OV-1 OV-1

SE-30 Дексил 300

mpem-Бутил-диметвлсилиль-ное 4- МО Енол-ТФА

OV-17 OV-17

OV-1, OV-17, Поли S179 OV-10I

Внутренний стандарт (ВС)

[аНв]"ТМС-проиэводные

['ВД-ТМС-эстриол

Дегидроэквиленин, [2,4-8Нг]-эстрадиол

Интенсивная метка дублетов

[4-14С]-эстрадиол и т. п.

[2,4-2Н2]-эстриол

[2,4,6,6,7,15,16,17-*Н8]-эстрадиол

[2,4,16,16-2Н4]-эстрадиол [6,7-'На]-этинилэстрадиол

Внешние стандарты

[4-14С]-Прогестерон "С-Прогестерон

4-Этил-4-андростен-3,17-днон; 4-метил-19-норте-стостерон

Ацетат медроксипроге-стерона

[20,21-1»С2-7-2Н]-Норэти-стерон

вН8-Тестостерон гН3-Тестостерон, тестостерон

[4- нС]-Тестостерон [ 1,2-8Н2]-Тестостерон, [4-иС]-5а-Дитидроте-стостерон Эпимеры

Зп-ОН-5-Андростен-17-он, 5а-андростан-За,17а-диол Эпитестостерон

Ацетат [2Н3]-медрокси-прогестерона

Обнаруженные ионы (в средней), т/ё

342 (М) эстрон 351 (М) ВС и т. д.

504 (М)

416 (М); 412 (М) ВС, 418 (М)/ВС

Молекулярные ионы

664 (М); 666 (М) ВС 504 (М); 506 (М) ВС 664 (М); 672 (М) ВС

416 (М); 420 (М) ВС

474 (М-18), 478 (М-18) ВС

Молекулярные ионы и т. п.

510 (М); 512 (М) ВС

315 (М+1); 317(М+1) ВС

510 (М) прогест.-ВС; 526 (М) тестост.-ВС

310 (М); 312 (М) ВС

274 (М—15); 287 (М—15) ВС 480 (М); 486 (М) ВС 480 (М); 486 (М) ВС

504 (М); 506 (М) ВС

680 (М); 684 (М) ВС

681 (М); 683 (М) ВС

Молекулярные ионы

360 (М), DEA-BC 434 (М); 436 (М) ВС

(М-С4НВ) и т. п.

482 (М); 485 (М) ВС

158 Глава

Половые гормоны и родственные соединения 159

2 4 6 8 ВРЕМЯ, МИН

2 4 6 Время, МИН 6

Рис. 2.23. Запись отклика МИД на содержание гептафторбутиратов енольной формы прогестерона [82].

а —? гептафторбутирилокси-3,5-прегнадиен-20-он; б — то же производное [4-14С]-прогестерона; в —очищенный экстракт сыворотки после добавления [4-14С]-прогестерона и гептафторбутирилирования. Количества введенных стандартов, около 1,8 нг. Колонка размером 2 ммХ2 м с 1,5 % SE-30 при температуре 230 °С; энергия электрона 20 эВ.

улучшая разрешающую способность прибора и выбирая внутренний стандарт, масса которого отличается от массы немеченого соединения более чем на две единицы. Так, например, Адлеркройц и сотр. [12, 15, 19, 20, 22] вводили метку в виде пердейтерированных три-метилсилильных групп. 2,8-увеличивая тем самым молекулярную массу на 9, 18 и 27 единиц соответственно.

/ — нескорректированная кривая; 2 — скорректированная кривая. Экспериментальные условия см. в табл. 2.19.

Чувствительность масс-фрагментограф и ч е с к и х методов настолько высока, что позволяет легко измерить несколько нано-граммов свободных гормонов. Более того, во многих случаях область определяемых количеств можно снизить до пико-граммовых, следовательно, для определения обычно хватает 1 мл крови. Благодаря необычайно высокой селективности масс-фрагментография считается наиболее эффективным и надежным методом определения низких концентраций стероидов в биологических образцах. Хотя высокая

стоимость аппаратуры не позволяет внедрить этот метод в практику серийного анализа, во многих лабораториях масс-фрагмен-тометрию часто используют как арбитражный метод проверки достоверного серийного (в основном РИА) метода [49, 82—84, 526, 537, 834, 835, 862].

Другой важной областью применения раздельной регистрации пиков и ионов методом ХМС является измерение скоростей выделения и метаболизма стероидов после введения в организм дейтерированных стероидов. В качестве примера приведем работу Джонсона и сотр. [419а], вводивших в организм 7,7-аН2-прегненолон и измерявших его гидрированные метаболиты в моче после ферментативного гидролиза, очистки методом ТСХ и превращения в пентафторпропионильное производное.

160 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 161

2.2.16. ДРУГИЕ МЕТОДЫ

Для идентификации и характеристики стероидов широкое распространение получил метод измерения вращения плоскости поляризации света. Изучение дисперсии оптического вращения (ДОВ) и регистрация спектров кругового дихроизма (КД) являются ценными методами установления их структуры. Измерение вращения плоскости поляризации в максимуме кривых Коттона (или вблизи них) используется для количественного определения некоторых стероидов. Хассан [347] описал определение нескольких половых гормонов и анализ их смесей (тестостерон—эстрон, тестостерон—прогестерон и т. п.). При анализе этих смесей вращение плоскости поляризации измеряли при двух подходящих длинах волн и рассчитывали обе концентрации при помощи системы уравнений.

В ряде статей Гергели и сотр. [277—279] сообщали об использовании метода ДОВ для решения различных аналитических задач, например прямого определения ряда стероидных гормон

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где купить шашку для такси в курске
специалист вэд где учат
orient crystal 21 jewels 3 stars цена
теннис мячи купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)