химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

тельная хроматография с химически связанными неподвижными фазами и непосредственное элюирование используются редко. Можно привести единичный пример из статьи Камерони и сотр. [123], которые использовали колонки, заполненные амино-SIL-X-I и циано-SIL-X-I, и смесь гексана и 2-про-панола (9:1) для разделения и количественного определения прогестерона в масляных препаратах для инъекций. Рус [672] предложил колонку, заполненную пермафазой ЕТН, и смеси гептана и 2-пропанола для разделения эстрогенов

8 Заказ № 182

116 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 117

в недериватизированной и в дериватизированной формах. Бат-терфильд и сотр. [118] разделяли эстрогены лошади на такой же колонке, используя 2 %-ный раствор тетрагидрофурана в гек-сане в качестве элюента.

Гораздо чаще при анализе половых гормонов используют обращенные химически связанные неподвижные фазы, эти силонках или методом хроматографии ионных пар; кроме того, успешно используется также распределительная хроматография с обращенной фазой.

На рис. 2.15, взятом из статьи Ван-дер-Вала и Хубера [801], приведен уникальный пример применения анионообмен-ной колонки, заполненной целлюлозой, в ВЭЖХ стероидов.

Рис. 2.15. Разделение конъюгатов стероидов методами ВЭЖХ на ионообменной колонке.

/ — глюкуронид тестостерона; 2 — глюкуронид эстрона; 3 — сульфат тестостерона; 4 — 3-сульфат эстриола: 5 —? сульфат эстрона; 6 — 3-сульфат 17а-эстрадиола; 7 — 3-сульфат 17а-дигидроэквилина; 8 — сульфат экви-ленина; 9 — 3-сульфат 17а-дигидро-эквиленина.

Колонка размером 10 смХ4 мм, заполненная смесью целлюлозы ECTEOLA В-300 и диатомита (5:1); элюент 0,025 М перхлорат+0,01 М фосфат в воде (рН 6,8), УФ-детектор на 220 нм, температура 70°С.

В большинстве случаев изократическое элюирование позволяет получить удовлетворительные результаты при ВЭЖХ половых гормонов. Градиентное элюирование и составные колонки [220, 731а] используются сравнительно редко.

Колонки: о —зорбакс ODS (25 смХ4 мм); б — нуклеосил 5Ci8; в — гиперсил ODS. Элюент смесь ацетонитрила (32—100 %) с водой; соотношение меняется по экспоненциальному зокону. УФ-детектор на 240 нм, температура 45°С.

Детекторы

стемы можно считать самыми распространенными в ВЭЖХ для такого рода определений. В табл. 2.15 приведены сведения о важнейших методах, а на рис. 2.14 — типичные хромато-граммы, заимствованные из статьи Найса и О'Хары [588], иллюстрирующие важность выбора оптимальных систем.

Как уже упоминалось, в анализе стероидных половых гормонов ВЭЖХ применяется главным образом для разделения и количественного определения их конъюгатов (глюкуронидов, сульфатов, фосфатов), поскольку эти производные нельзя разделять методом газовой хроматографии.

Данные табл. 2.16 показывают, что вещества кислотного характера можно разделить на разного рода ионообменных коБольшинство половых стероидных гормонов обладает достаточно интенсивным поглощением в УФ-области, что позволяет проводить их определение с помощью УФ-детекторов. Как видно из данных табл. 2.14—2.16, соединения с 4-ен-З-кето- или 1,4-диен-З-кетогруппировками можно определять с довольно высокой чувствительностью по поглощению при 240 нм. Поскольку поглощение при 254 нм (т. е. не в максимуме полосы) все же достаточно высокое, широко используется УФ-детектор с ртутной лампой, дающей единичную длину волны. Эта длина волны не подходит для контроля содержания эстрогенов: их поглощение детектируется либо в длинноволновой области по малоинтенсивной полосе при 280 нм, либо в коротковолновой области по интенсивной полосе в интервале 210—220 нм.

Таблица 2.15. Разделение несвязанных половых гормонов методами ВЭЖХ с обращенной фазой с использованием химически связанных неподвижных фаз

Автор

Год

Разделяемые соединения

Объект

Детектирование

Дериватизация

Фитцпатрик и Сиггиа [254] Лефосс и др. [489]

Карч и др. [442]

Керавис и др. [450]

Черне и Капи-тано [779] Сатьясваруп и др. [688]

Хара и Хайяши [341]

Фархи и Мондер [234]

Гёрёг и др. [306, 311]

Бэйли и Бриттен [53]

Хьютман и Шрофф [391]

Гёрёг и Хереньи [307]

Хелбо и Томсен [361]

Бэгон и Хэммонд [52]

Дас Гупта и Ге-накар [176] Кинг и др. [456]

Юнге и Брауэр [428]

О'Харе и др. [604]

Шмидт и др. [692]

1973 1976

1976

1977 1977 1977 1977 1978

1978 1979

1973 1975

1977

1978

1978

1978 1974

1979 1976 1978

Оксистероиды

Андростерон, эпиандро-стерон; дегидроэпианд-ростерон, этиохоланолон

Андрогены, прогесто-гены

Эстрогены, андрогены

Эстрогены

Эстрогены

43 стероида

Карбоксильные производные

Диацетаты и 17-моно-ацетаты и- и Э-этино-диола

Ацетат хлормадинона

Оксим ацетата норэти-стерона

Этинилэстрадиол, диа-цетат этинодиола

Норэтистерон, местранол

Этинилэстрадиол

Спиронолактон Прогестерон

16а- и Р-эпимеры 9-F-118-окси-16-метил-1,4-андростадиен-3,17-диона

Андрогены, прогесто-гены, кортикостероиды

Эстрогены

Смесь стандартов Смесь стандартов

Смесь стандартов

Смесь стандартов Смесь стандартов Смесь станд

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
товары для настольного тенниса в казани
gruner 227cs-024-15
тимати концерты 2017
купить матрац 180 220

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)