химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

p>

ций

Мэджин [521] 1975 Станозолол Ветеринарные

мази

Ф. XX США [783а] 1980 Циклопентилпро- Масляные препа-

пионат эстрадиола раты для инъек-

ций

Ф. XX США [783к] 1980 Циклопентилпро- Масляные препа-

пионат тестосте- раты для инъек-

рона ции

NF XIV [7646] 1975 Оксан дрол он Таблетки

Б. Ф. 1973 1973 Этилэстренол Таблетки

Аддендум [102а, 1026] 1975 Станолон Таблетки

Мак-Эрлейн и др. [540] 1977 Конъюгаты эстро- Таблетки, препа-

генов раты для инъек-

ций

Семенов и Попов [708] 1977 Декан оат нандро- Масляные препа-

лона раты для инъек-

ций

Моретти и др. [569] 1977 Местранол, нор- Таблетки

Газдаг и др. [273] 1977 этистер о н Эфиры тестосте- Масляные препа-

рона и эстрадиола раты для инъек-

ций

Риц и Валаш [662] 1978 Линоэстренол Таблетки

Павельчик и Опилевич 1978 Прогестерон, те- Различные лекар-

[619] стостерон, метил- ственные формы

1978 тестостерон и др.

Карнньян и др. [127]

Экуол в конъюга- Таблетки

1979 тах эстрогенов

Гёрёг и др. [310]

Аллилэстренол Таблетки

Карнньян и Лодж [129а] 1979 Норэтандролон Таблетки

варианте), большая универсальность ВЭЖХ позволяет подобрать хроматографические системы для разделения любых стероидов, включая некоторые трудные для газовой хроматографии пары (эпимеры, производные с разной степенью ненасыщенности и т. д.).

в) Ее гораздо легче использовать для препаративного разделения стероидов [56, 2726, 281, 282, 343]. ВЭЖХ также применима при разделении и идентификации метаболитов [397а].

Основными недостатками ВЭЖХ являются следующие: а) Минимальное количество даже интенсивно поглощающих в УФ-области стероидов (4-ен-З-кетоны и т. п.), которое можно определить с достаточной точностью, составляет около 5 нг [688]. Это означает, что чувствительность определения с использованием УФ-детектора примерно равна чувствительности определения с помощью пламенно-ионизационного детектора в газохроматографическом методе; чувствительности же, которую обеспечивает детектор электронного захвата, достигнуть не

112 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения ИЗ

удается. Поэтому ВЭЖХ нельзя применять для решения тех биомедицинских задач, где такая чувствительность абсолютно необходима.

б) Для слабопоглощающих в УФ-области веществ приходится проводить детектирование в коротковолновой области;

это налагает ограничения на выбор элюента, вынуждает пользоваться детектором с очень высоким коэффициентом преломления или даже синтезировать производные.

в) Несколько более высокая стоимость аппаратуры и реактивов.

Как следует из сказанного выше, ВЭЖХ предоставляет уникальные возможности для разделения и количественного определения конъюгатов и некоторых чувствительных к нагреванию производных половых гормонов и родственных им стероидов, например диацетата этинодиола [306], спиронолактона [176] и т. п. В некоторых статьях ВЭЖХ рекомендуется для определения других групп половых гормонов, причем этот метод рассматривается как один из возможных, а в ряде случаев— предпочтительных. Например, прогестерон в масляных препаратах для инъекций можно без труда определить как методом ВЭЖХ [123, 456], так и методом ГЖХ [546, 619, 859].

Почти во всех фундаментальных монографиях, посвященных ВЭЖХ, приводятся примеры из области стероидов; наиболее исчерпывающие сведения можно найти в книге Хефт-манна [355].

Хроматографические системы

Некоторые адсорбционно-хроматографические методы с применением кремнезема в качестве носителя перечислены в табл. 2.14.

Рис. 2.13. Адсорбционное хроматографическое разделение ацетата тестостерона (/), 1,4-прегнадиен-3,20-диона (2) и тестостерона (3) ВЭЖХ на колонке (15 см X 4,6 мм), заполненной лихросорбом SI-60, элюентом изоок-тан—дихлорметан—2-про-панол—вода (80 : 10 : 10 : : 0,25); УФ-детектор на 236 нм [287].

В методе ВЭЖХ с самого начала использовали твердые носители с нанесенной жидкой неподвижной фазой, например, диоксид кремния марки зипакс, покрытый р,р'-диоксидипропио-нитрилом (подвижной фазой служат гептан или смеси гептана с тетрагидрофураном), диатомиты (анахром АВ), полимеры (CTFE-2300) и диоксид кремния марки зипакс, покрытый жидкой ионообменной смолой амберлит LA-I или тридеканонитри-лом [252] (элюентом служит вода [725]) и т. п. Теория разделения стероидов с помощью подобных жидкость-жидкостных распределительных систем разработана довольно основательно, и носители, покрытые на 20—60 % неподвижными фазами типа В,В'-диоксидипропионитрила, карбовакса 400 [814] и форма-мида [221], обладают высокой покрывающей способностью, однако в настоящее время почти исключительно используются адсорбционные носители или системы с обращенной химически связанной неподвижной фазой.

На рис. 2.13, заимствованном из статьи Джоннета и Рокка |287], представлены результаты разделения трех производных методом адсорбционной хроматографии; в статье подчеркивается важность добавления к растворителю определенного количества воды.

Распредели

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Сковорода 28 см
винный шкаф для дома
пленка на номера купить
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)