химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

ой химии стероидов (около 30 лет назад или даже несколько раньше) эти направления не были разграничены столь четко, как сейчас; часто в них использовались одни и те же или сходные методы. С тех пор каждое направление развивалось разными путями, и в настоящее время в большинстве случаев их можно рассматривать как самостоятельные области со своими проблемами и методами. Даже если во всех трех областях используется один и тот же метод, подход к нему до некоторой степени отличается. Это можно проиллюстрировать на примере метода газовой хроматографии. Главным направлением в развитии биоклинического анализа было внедрение высокочувствительных (детектор электронного захвата, ДЭЗ) методов с высокой разрешающей способностью, позволяющих разделить и определить (с помощью капиллярных колонок) 20—30 стероидов. В серийном фармацевтическом анализе стероидов обычно используются пламенно-ионизационный детектор и насадочные колонки, однако если здесь основное внимание обращается на правильность и воспроизводимость метода, то при установлении структуры компонентов сложной смеси стероидов методом газовой хроматографии хроматографирование лишь предшествует непосредственному масс-спектрометрическому исследованию.

Далее сделана попытка выделить и обсудить основные тенденции в современном анализе стероидов.

Существенно возросли требования к избирательности методов. С этой позиции рассмотрены многие используемые раньше стандартные методы, и селективность их признана недостаточно высокой. Далее, можно утверждать, что возможности повышения избирательности за счет новых химических реакций, селективных с классической точки зрения, почти исчерпаны. Однако чрезвычайно высокая избирательность ферментативных реакций и реакций связывания белка (особенно иммунных) открыла новые перспективы повышения селективности анализа.

Другой путь повышения избирательности заключается в широком использовании хроматографических методов. С введением высокоэффективной жидкостной хроматографии значение классической газовой хроматографии несколько снизилось, но это компенсировалось широким распространением высокоизбирательных и чувствительных методов капиллярной хроматографии и разнообразных методов, основанных на сочетании газовой хроматографии и масс-спектрометрии (ГХ—МС). Пока пути повышения селективности хроматографических методов не будут переведены с эмпирической на теоретическую основу, установление соотношения между структурой стероидов и их подвижностью при хроматографии останется важной задачей аналитических исследований. Это справедливо не только для газовой хроматографии и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), но также для колоночной и тонкослойной хроматографии, применение которых перед количественным определением может значительно повысить избирательность ВЭЖХ.

Упомянув о сочетании аналитических методов, мы тем самым затронули другой важный вопрос, касающийся времени и оборудования, необходимых для работы разными методами. При определении микрокомпонентов в сложных биологических объектах очень часто приходится пользоваться чрезвычайно длительными и трудоемкими методиками, включающими многократное разделение методами колоночной и (или) тонкослойной хроматографии или несколько стадий очистки. Однако основная тенденция направлена на сокращение времени подготовки пробы путем применения по возможности селективных методов. В качестве примера можно упомянуть о развитии тех радиоиммунных методов анализа, в которых благодаря повышенной избирательности антисывороток удалось исключить предварительное хроматографирование. Одним из главных направлений в серийном анализе стероидов является автоматизация сложных аналитических процессов с тем, чтобы удовлетворить постоянно растущую потребность в увеличении числа анализов в клинических условиях и в расшифровке формул стероидов. Для достижения более высокой избирательности и повышения надежности обычно приходится прибегать к усложнению и удорожанию методов. Поэтому здесь следует соблюдать известный компромисс, характер которого определяется поставленной задачей. Например, при серийных определениях

12 Глава 1

Введение 13

стероидов в моче или плазме во многих случаях после одной экстракции растворителем (или часто даже минуя эту процедуру) можно применять быстрые методы, дающие ценные данные для диагностики, даже если известно, что эти данные завышены из-за недостаточной специфичности метода. Однако, если требуется знать точное содержание стероидов, следует провести более сложную подготовку пробы.

Другое важное требование, которое следует принимать во внимание при разработке избирательных методик анализа стероидов,— это чувствительность метода. При контроле продуктов фармацевтической промышленности требования к чувствительности определения стероидов, как правило, не очень высоки: можно пользоваться даже наименее чувствительными спектрофотометрическими и колориметрическими методами. В некоторых случаях (например, при определении эстрогенов в противозачаточных таблетках, фторкортик

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухучета в сзао
стальные радиаторы арбония купить в москве
Электрические котлы Vaillant eloBLOCK VE 18
зарядка для гироскутера в палодаре

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)