химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

кси-56-андро-стан-17-он; (5а-андростан-Зр,17в-диол,5Э-холестан-За-ол

5а-Андростан-Зсс, 17а-диол, бутират холестерина 5се-андростан-36, 16В,17|5-триол — ТМС и т. п.

Производное тмс мо-тмс

мо-тмс

ТМС

МО-ТМС

МО-ТМС МО-ГФБ

МО-ТМС

ТМС, ТФА, ГФБ МО-ТМС

Образец Профиль концентраций стероидов в моче

Профиль концентраций стероидов в моче

Профиль концентраций стероидов в моче

Профиль концентраций стероидов в моче

Профиль концентраций стероидов в плазме

Профиль концентраций стероидов в моче

Профиль концентраций стероидов в моче

З-Кетостероиды в плазме

Температура и скорость нагревания 5 мин при 190°С, 3°С/мин до 250°С

ГС/ мин от 200°С

150— 190°С, 32°С/мин 190 —280°С, ГС/мин

220°С

180—255°С (програм.)

170—260°С 2,5°С/мин

220—250°С 260°С

Неподвижная фаза OV-101

SE-30/ силанокс

101а OV-101

SE-30/ гифло су-персела SE-30

OV-101

OV-101 OV-225

SE-30

Размеры колонки внутр. диаметр, 0,3

0,3 0,25

0,4 0,26

0,25

0,25 0,22

0,34

длина, м О О О Т —1 о ю— р с* СО Ю 1 <М CN CNCN CN

О

со

1970

1975 1977

1974

1976 1976

1976 1976 1976

Автор Вёлмин [818]

Пфаффенбер-гер и др. [629—631] Бейли и др. [54]

Дилдер и др. [177]

Новотный и др. [596]

Шеклтон и Хо-нор [710]

Берту и др. [73]

Аксельсон и Сьёвалл [46]

Продолжение табл. ЪЛЬ

Размеры колонки Неподвижная фаза Температура и скорость нагревания

Автор Год длина, м внутр. диаметр, мм

Образец Производное Внутренний стандарт Детектор

Эдмондс И Брукс [209] 1976 50 0,5 OV-1/си-ланркс а 230—240°С Искусственная смесь тмс — мс

Матьесен и Стейб [532] 1977 15 OV-101 и т. п. 250°С Искусственная смесь — — пид, мс

Людвиг и др. [513] 1977 20 0,3 SE-30 120—300°С, 2°С/мин Профиль концентраций стероидов в плазме тмс — пид, мс

Фэнтл и Грей [232] 1977 20 0,3 OV-101 Разные программы Профиль концентраций стероидов в моче тмс Бутират холестерина пид

Холсбер и Кнорр [377] 1977 30 OV-101 200—240°С, ГС/мин 17-Оксипрегнено-лон в моче мо-тмс Андростендиол пид, мс

Эггер и др. [213] 1978 25 0,3 SE-30 6 мин при 150°С, 2°С/мин до 300°С, 15 мин при 300°С Профиль концентраций стероидов в моче тмсенол,

тмспростой эфир С-20,22,24,32 пид, мс

Дюрбек и др. [2041 1978 40 SE-54 30—200°С, быстрое нагревание; 200— 260°С, 2,5°С/мин Метаболиты ме-тандиенона в моче тмс ПИД, мс

90 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 91

Ан — андростерон Эт — этиохоланолон ДГЭА — дегидроэпиандростерон 11-ОАн — 11р-оксиандростерон 11-ОЭт — 11р-оксиэтиохоланолон ПД — прегнандиол ПТ — прегнантриол AT — андростентриол ТГК — тетрагидрокортизон

ТДК — тетрагидро-11 -дегидрокортикостерон ТГС — тетрагидрокортикостерон «-ТГКС — алло-тетрагидрокортико-стерон

ТГЛ — тетрагидрокортизол а-ТГЛ — алло-тетрагидрокортизол Ко — кортолон Р-Ко — р-кортолон Кор — кортол БХ —бутират холестерина

За, 11 В,21 -триокси-5В-прегнан-20-он За, 11 р,21 -триокси-5а-прегнан-20-он

За, 11 В, 17а,21 -тетраокси-5|5-прегнан-20-он

За, 11 р, 17а,21 -тетраокси-5а-прегнан-20-он

За,17а,20а,21-тетраокси-5р-прегнан-11-он

За, 17а,20р,21 -тетраокси-5р-прегнан-11-он

За, 11Р, 17а,20а,21 -пентаокси-5р-пре-гнан

(внутренний стандарт)

Данные табл. 2.10 показывают, что предпочтение отдается в основном неполярным неподвижным фазам и что дериватиза-ция стероидов (главным образом триметилсилилирование и ме-токситриметилсилилирование) и программирование температуры практически неизбежны. На рис. 2.11 представлена типичная хроматограмма, заимствованная из статьи Пфаффенбер-гера и Хорнинга [630].

Детекторы

В большинстве статей, опубликованных в первые годы развития газохроматографического анализа стероидов, сообщалось об использовании аргонового ионизационного детектора. Затем этот детектор был вытеснен пламенно-ионизационным детектором (ПИД), который в настоящее время является наиболее широко распространенным в анализе стероидов. К достоинствам ПИД относятся линейная зависимость отклика от концентрации в широком диапазоне концентраций и высокая чувствительность, дающая возможность определять нанограммовые количества вещества. ПИД — это универсальный детектор, и все стероиды дают сходные отклики. Однако оценить процентное содержание отдельных стероидов по нормированным площадям пиков на хроматограмме многокомпонентной смеси можно лишь в первом приближении. Для получения более точных результатов следует построить градуировочные графики для каждого компонента, учитывая различия в относительных мольных

Таблица 2.11. Значения относительных мольных чувствительностей ПИД (rfM)" [210]

92 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 93

чувствителыюстях. Эта проблема тщательно исследована Эд-вардсом [210]. Было установлено, что мольная чувствительность пропорциональна числу атомов углерода в молекуле стероида; при этом следует иметь в видуь что два атома кислорода почти уничтожают сигнал от одного атома углерода. Атомы водорода, серы и хлора не влияют на

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
благотворительные фонды таганрога
сковорода-гриль цена
олимпийский 17 июля 2017 года imagine dragons
аттракцион воздушный бой купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)