химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

ерон

Тестостерон

На-пксипрогестерон

ШОксипрегнеюлон

Эстрон

Эстраацоп-Щ

к'ортизол

10 15 20 25 30

объем элюирования, мл

Гетг.хлороформ 90:10 " 80:20" 50:50 ' 40:60

Рнс. 2.9. Разделение стероидов на небольшой колонке (8 см X 0,4 см) с липидексом [230].

Столь же общеупотребительным является диэтиламиноэтиль-ное производное сефадекса (DEAE-сефадекс) для разделения кислых стероидов [91, 575, 854].

Недавно группой исследователей под руководством Адлерк-ройца [260а, 2606, 260в, 415а] показана возможность комбинированного использования нейтральной и ионообменной колонок, заполненных сефадексом. При установлении профиля концентрации стероидов, содержащихся в моче (в основном эстрогенов), они применяли сефадекс G-25 для разделения стероидов и сефадекс LH-20, а также ОН-- и ОАс~-формы DEAE-сефа-декса А-25 в качестве анионообменника для очистки и фракционирования стероидов; кроме того, описано применение колонки с липидексом 5000 для очистки триметилсилилированных стероидов перед их количественным определением методом газожидкостной хроматографии.

Наиболее важными причинами необычайно быстрого распространения и высокой популярности в аналитической химии стероидов колонок, заполненных сефадексом, являются низкие и воспроизводимые значения холостых опытов, хорошая воспроизводимость объемов элюирования и высокий процент выделения [230].

Распределительная жидкость-жидкостная хроматография использовалась уже в ранний период развития хроматографии стероидов и все еще применяется в настоящее время, особенно

72 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 73

в фармацевтике. В качестве неподвижной фазы на носителях диатомитах (в основном целите 545) служат различные полярные растворители, как, например, вода, водный раствор гидроксида натрия, формамид, этиленгликоль, ацетонитрил и т. п., а подвижной фазы — несмешивающиеся с ними неполярные растворители [36, 67, 108, 109, 249, 250, 264, 318—320, 668, 847, 849]. В качестве примера можно упомянуть колонку, заполненную целитом и с ацетонитрилом в качестве подвижной фазы, описанную Грэхемом и др. [319, 320]. Получены параметры удерживания 44 стероидов при элюировании и-гептаном и хлороформом [319]; эту систему успешно применяли для решения различных задач разделения, в том числе разделения эфиров тестостерона и свободного тестостерона [320] с последующим количественным анализом элюатов методами УФ-спектрофото-метрии или колориметрии. К одному из последних достижений в распределительной колоночной хроматографии стероидов относится разработка химически связанной обращенной фазы с группами Cie(Sep-Pak) (Хейккинен и др. [357а]) для экстракции эстрогенов мочи и (Шеклтон и др. [710а]) извлечения других стероидов. Из специальных хроматографических методов отметим гель-фильтрацию для определения свободных прогестерона, тестостерона и эстрадиола в плазме [249, 322]. Введение многоколоночных и многодетекторных систем [809, 810], автоматизация и применение ЭВМ [111, 475] значительно повысили роль колоночной хроматографии в анализе многочисленных многокомпонентных смесей стероидов.

2.2.10. ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Прежде чем обсуждать применение тонкослойной хроматографии (ТСХ) в количественном анализе половых стероидов, следует сказать несколько слов о бумажной хроматографии. В пятидесятых годах этот метод произвел переворот в анализе стероидов. Фактически были решены все задачи разделения и идентификации и многие задачи количественного определения, что нашло отражение в нескольких прекрасных обзорах; здесь даны ссылки лишь на наиболее важные из них [117, 198, 582, 583]. Несмотря на большие достижения в начале шестидесятых годов бумажную хроматографию из анализа стероидов начала вытеснять ТСХ (в основном благодаря универсальности и большой скорости выполнения), и в настоящее время бумажная хроматография используется лишь в отдельных лабораториях, главным образом для разделения наиболее полярных стероидов. Например, методом бумажной хроматографии до сих пор довольно часто анализируют конъюгаты стероидов; в этой [533, 534, 694] и других областях [134, 496] и сейчас иногда появляются публикации *. Несмотря на все сказанное, ниже будет обсуждаться лишь метод ТСХ как наиболее употребительный.

Громадное число книг, глав монографий, обзоров и фундаментальных статей посвящено теории и практике ТСХ стероидных гормонов. Из них следует выделить монографии Хефтманна [355], Лисбоа [502, 503] и Нейера [583, 584].

Проблемы разделения и обнаружения

Для разделения стероидов половых гормонов наиболее широко применяются слои силикагеля в сочетании с различными системами растворителей. В табл. 2.8, взятой из статьи Хары и Мибе [342], приведены значения hRF 36 применяемых в фармацевтике, в основном синтетических, стероидных гормонов (среди них семь кортикостероидов) для 11 различных хроматографических систем.

Хроматография на силикагеле с использованием систем растворителей, подобных приведенным в табл. 2.8, пригодна для разделения на "

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить фары на ваз 2109
В магазине KNS digital solutions Asus ROG G20CB 90PD01K1-M10800 - в кредит не выходя из дома в 240 городах России.
marilyn manson концерт в санкт-петербурге 2017
Матрас Плитекс Комфорт-био

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)