химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

едения по этому вопросу, можно указать книгу Нейера [583], в которой обобщены классические методы, а наиболее исчерпывающий обзор современных методов можно найти в книгах Хефтманна [355, 808] и в главе, написанной Прохазкой для монографии, изданной Дейлем, Мачеком и Янаком [646].

В этой главе колоночная хроматография неоднократно упоминалась как важная стадия сложных аналитических определений половых гормонов, предшествующая измерению методами спектрофотометрии [108, 109, 246], колориметрии [317, 782, 783,

847—849], флуориметрии [412, 855], газовой хроматографии [6, 16, 21, 46, 48, 68, 73, 90, 96, 213, 264, 275, 291, 357, 410, 482, 488, 552, 567, 596, 668, 670, 691, 770, 771] или высокоэффективной жидкостной хроматографии [671], радиоиммунными [67, 182, 326, 612, 638, 654, 687, 813] и другими радиоактивными [186, 187, 230, 250, 490, 529], ферментативными [14, 344], масс-спектрометрическими методами [731] и т. д.

В большинстве упомянутых публикаций колоночная хроматография использована для определения стероидов в сложных биологических объектах, но она широко применяется и для разделения стероидов в лекарственных препаратах [108, 109, 246, 317, 412, 668, 782, 783в, 847—849].

Поскольку стероиды — это соединения средней полярности, для их разделения применяется широкий круг адсорбентов и систем растворителей.

Все адсорбенты, предложенные в классический период развития хроматографии стероидов, такие, как силикагель [90, 275, 357], кизельгур [57а, 825], оксид алюминия [21, 187, 357, 410, 612, 681, 771] и силикат магния (флорисил [233, 482, 670, 782] ), используются и до сих пор. Чтобы добиться разделения родственных стероидов или выделения всех стероидов из сложных смесей, адсорбенты часто пропитывают солями серебра. Например, Пеннер и сотр. [621] для выделения хингестанола и продуктов его разложения из сезамового масла в качестве адсорбента использовали флорисил, обработанный аммиачным раствором нитрата серебра, и в качестве элюента этанольный раствор хлорида аммония.

Ионообменная хроматография пригодна не только для разделения кислых стероидов, как, например, эстрогенов [6] и их производных [529, 567, 855], она широко применяется для выделения (или, как часто говорят, экстракции) нейтральных стероидов из биологических проб [48, 213, 291, 596, 691]. Для этих целей почти всегда используется стиролдивинилбензольная смола амберлит XAD-2. Например, Эггер и др. [213] выделяли стероиды, содержащиеся в моче, непосредственно после их ферментативного гидролиза на колонке размером 600X20 мм, заполненной XAD-2 и промытой 5 %-ным водным раствором хлорида натрия. Стероиды вымывали из колонки метанолом; полученный раствор пригоден для установления профиля концентраций стероидов методом капиллярной газовой хроматографии.

Наиболее важным моментом в развитии колоночной хроматографии стероидов в последнее десятилетие следует считать введение гель-проникающей хроматографии, которая сейчас чаще всего применяется при подготовке биологических проб для количественного анализа методами газовой хроматографии,

70 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 71

260

220

радиоиммунными методами и др. Первоначально использовали (а часто используют и сейчас) полидекстрановые гели, например сефадекс G-25 [357, 770] и G-10 [329а], но впоследствии было найдено, что путем уменьшения их полярности, например

гао iuQ та

Количество, мл 12 16 20 2U 28 32 36 40 14, 48 52 Число трубок

Рис. 2.8. Разделение эстрогенов методом гель-хроматографии на колонке размером 30 смх1 см, заполненной 4 г сефадекса LH-20, элюированием смесью циклогексан—хлороформ—метанол (8:1:1) [505].

1 — эстрон; 2 — эстрадиол; 3—16-кетоэстрадиол; 4—16-эпиэстриол; 5 —

эстриол; 6—1,3,5(10)-эстратриен-3,6а,176-триол; 7 — 6-кетоэстриол; 8 —

1,3,5(10)-эстратриен-3,15а,16а,17В-тетраол. *

связывая свободные оксигруппы сефадекса G-25 с образованием оксипропилпроизводных, можно добиться лучших результатов. Для разделения и очистки стероидов разной полярности чаще' всего применяют сефадекс LH-20 [16, 68, 96, 182, 246, 279а, 285, 326, 3386, 552, 596, 638, 654, 687, 770, 832а].

Сефадекс LH-20 особенно удобен при разделении стероидов с близкой полярностью. На рис. 2.8 приведен характерный пример — кривая элюирования восьми эстрогенов, взятая из статьи Лисбоа и Страсснера [505].

Для разделения менее полярных стероидов в последние годы все шире и шире используются оксиалкоксипропилпроизводные сефадекса LH-20 (липидекс) [14, 48, 230, 731, 813, 854]. На рис. 2.9 показано разделение стероидов на короткой колонке, заполненной липидексом.

В отдельных случаях с особой целью были получены специальные производные сефадекса LH-20. Аксельсон и Сьявалл [46, 48] описали избирательную сорбцию слабоосновных меток-симов стероидов на сульфоэтил-ЬН-20 и разделение стероидов на нейтральную и фенольную фракции на триэтиламиноокси-пропилоксилалкил-сефадексе LH-20.

Андростендион Прогестерон

Дегидроэпцандростерон

Аигидротестост

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учебный стенд по ремонту холодильному оборудованию
справка гибдд ээг заключение психолога
курсы дизайнера интерьера престижная
прокат хамеров в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)