химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

отенциал полуволны свободного соединения.

2.2.7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Молекулы стероидных гормонов и промежуточных продуктов их производства, как правило, не содержат функциональных групп, которые можно было бы использовать для титри-метрического определения. Все же титрование в неводных средах позволяет определять практически все функциональные группы в стероидах, однако относительно большой размер пробы, требуемой для анализа, исключает его из числа методов биоклинического анализа, а в большинстве случаев и фармацевтического анализа. Основное применение титриметрия находит при определении содержания стероидных гормонов

Метод обнаружения конечной точки Потенциометрия Потенциометрия

Феноловый красный

Кристаллический фиолетовый

Мурексид, эрио-хромовый черный Т

Эриохромовый черный Т

Метилтимоловый синий или потенциометрия Фенолфталеин

Кристаллический фиолетовый

Титрант 0,1 н. NaOH 0,1 н. NaOH

0,1 и. HCI

0,01 н. NaOAc/ АсОН

0,02 М ZnS04 0,02 М ЭДТА

0,02 н. Th(N03)4

0,1 н. НС1 0,1 и. НСЮ4

Реагент а NaOH—NaBH, НВг/АсОН

Пикраты Си ИЛИ РЬ+ (после фильтрования) ЭДТА Пикрат РЬ (фильтрование)

0,1 н. NaOH

Среда Пиридин/AgNOs Тетг^агидрофуран/

Этанол/AgNOa

Этанол

CHCI,

Этанол—НА рН 11,5 Этанол—НА рН 11,5 Вода

Этанол

Уксусная кислота

Функциональная группа Этинильная Этинильная

Этинильная

Сложноэфирная группа (включая

& 1 И U,HJlLPKVUrlltU И itl

костероиды) Эпоксигруппы (9,П; 16,17; 5,6)

Разные стероиды

Разные стероиды

Фтор 6

Лактонная в оксандролоне

Станозолол

Год СО О О) СТ5 CN — Ю CD Q Q

5Э 8 8 о о^о^О) ей с&

Автор Гёрёг [293] Б. Ф. 1980 [101а]

Смед-Нильсен [732]

Гёрёг [297]

Чизер и др. [173]

Гаевская и др. [268, 270] Гаевская и др. [296]

Мазор [539]

Ф. XX США [783з]

Ф. XX США [783и]

Половые гормоны и родственные соединения 67

в массе продукта, а также в промежуточных продуктах их производства, но даже и здесь титриметрия играет гораздо меньшую роль, чем при анализе других лекарственных препаратов.

В табл. 2.7 перечислены некоторые титриметрические методы определения стероидных гормонов и промежуточных продуктов их производства.

Из методов, приведенных в табл. 2.7, особое значение имеет определение этинильной группы [101в, 293, 732]. Этот метод, основанный на титровании стандартным раствором гидроксида натрия азотной кислоты, выделяющейся при реакции этинил-стероидов с нитратом серебра, является стандартным и рекомендуется фармакопеями разных стран для определения эти-нилстероидов в массе продукта.

+ HNOJ (2.13)

WI ]

^> + AGNOI

Заслуживает упоминания также метод Гёрёга и сотр. [310], предназначенный для определения аллилэстренола. Он основан на титровании уксусной кислоты, образующейся при реакции метанола и ацетата ртути(II) по двойной связи стероида; этот метод достаточно селективен при определении изолированных Д4- и 17-аллильных двойных связей, причем другие двойные связи не мешают анализу.

+ 2 HG(OAC)2 + 2 CHIOH

аллилэстренол

•СН2—СН—СК;

I I

Hg—ОАс

? СН]

(2.14)

+ 2 CHjCOOH

5*

68 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 69

2.2.8. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

В классический период развития аналитической химии стероидных гормонов гравиметрические методы принадлежали к стандартным методам. Значение их, конечно, постепенно уменьшалось в связи с трудоемкостью и необходимостью большого количества вещества для анализа. Однако благодаря высокой достоверности они до сих пор находят применение, в основном для определения прогестерона и сложных эфиров тестостерона в лекарственных формах [632а]. Подробное обсуждение классических методов можно найти в обзоре Фориста и Джонсона [256] и монографиях Гёрёга и Шаца [3126].

В основе определения прогестерона обычно лежит реакция с динитрофенилгидразином в кислой среде, приводящая к образованию 3,20-бисфенилгидразона, малорастворимого в смеси этанола с водой [161, 463, 538].

Для надежного определения сложных эфиров тестостерона (главным образом в масляных растворах) служит реакция образования семикарбазона по 3-кетогруппе под действием ацетата семикарбазида в смеси метанола с водой [520].

2.2.9. КОЛОНОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Хотя колоночную хроматографию нельзя рассматривать как прямой метод количественного анализа стероидов (высокоэффективная жидкостная колоночная хроматография подробно разбирается в разд. 2.2.12), она кратко обсуждается в этой книге не только потому, что является надежным орудием в руках органиков и биохимиков, но и потому, что ее значение как метода отделения, фракционирования, разделения и очистки стероидов перед последующей стадией аналитического определения нисколько не уменьшилось. Более того, в результате усовершенствования техники набивки колонок возможности колоночной хроматографии в настоящее время гораздо шире, чем в классический период развития химии и анализа стероидов.

Из монографий, содержащих важные св

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
защита от кражи гос номеров
клюшка флорбольная купить
сколько стоит отучиться на маникюр в кирове
вывески и баннеры регистрировать не нужно

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)