химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

служил краситель бенгальский розовый. Реакцию проводили в фосфатном буферном растворе (рН 7,8) с последующей экстракцией хлороформом, содержащим 2,5 % фенола и 5 % этанола. Перед флуориметрическим измерением (возбуждение при 546 нм, испускание при 570 нм) экстракт разбавляли ацетоном. (Недавно Уотсон и Мак-Леод [54] сообщили, что применение этанола вместо ацетона в качестве разбавителя приводит к возникновению более интенсивной и устойчивой флуоресценции.) Флуори-метрический метод пригоден для анализа образцов плазмы с содержанием стероида 20 мкг/л. При анализе биологических объектов, включая мочу, плазму, сыворотку [55], гомогенаты желчи, печени и почки, хроматографической очистки не требуется.

492 Глава 9

Беван и др. [3] разработали радиохимический вариант вышеуказанного метода. В качестве комплексообразующего агента применяли 1251-бенгальский розовый, а определение панкуроний-бромида в биологических объектах проводили путем измерения экстракта с помощью сцинтилляционного счетчика. Сабо и Тас-сони [49а] также использовали бенгальский розовый для определения ардуана" в сыровотке крови человека. Количественное определение основано на спектрофотометрическом измерении содержания иода в экстрагированном красителе по каталитическому эффекту реакции между церием(IV) и мышьяком (III).

Уже отмечалось, что важную роль в анализе стероидов — производных четвертичного аммония — играет тонкослойная хроматография. В дополнение к упомянутым выше примерам заметим, что Синг и др. [47] описали шесть систем растворителей для разделения азотсодержащих стероидных производных на силикагеле, используя для опрыскивания пятен сульфат церия (IV) или иод.

Наиболее трудную задачу представляет разделение двух изомерных моноацетатов панкуронийбромида. Кинге и Мишель [30] добились довольно хорошего разделения на силикагелевых пластинках в смеси и-бутанола, пиридина, уксусной кислоты и 20 %-ного водного раствора хлорида аммония (60 :40: 12:48) в отсутствие насыщения. Получены следующие величины Rji для панкуронийбромида 0,27; 17й-моноацетата 0,31; За-моно-ацетата 0,35; 3,17-диоксипроизводного 0,41. Те же авторы описали метод количественного определения этих производных [33] в той же хроматографической системе с последующим обнаружением парами иода и денситометрическим измерением при 390 нм. Количественное определение возможно также после опрыскивания пятен реактивом Драгендорфа [52].

Определение стероидных производных четвертичного аммония методом ВЭЖХ разработано Паанаккером и Ван-дер-Лаа-ром [38а]. Эти производные экстрагировали из плазмы в виде ионных пар с иодидом с помощью 1,2-дихлорэтана. Экстракт вводили в хроматограф и разделяли на колонке с лихросорбом SI 60 в буферной смеси метанола и воды (99: 1); определение производили с помощью УФ-детектора при 215 нм.

ЛИТЕРАТУРА

1. Азаркова А. Ф, Коган Л. М. Химико-фармацевтич. ж., 1976, т. 10, с. 104.

2. Bartos 1„ Pesez М. Colorimetric and Fluorimetric Analysis of Steroids. Academic Press. London, New York, San Francisco. 1976, pp. 250—254.

3. Bevan D. R., Caldwell J., Drtng L. Q., D'Souza J., Rouse J., Smith R. L. Brit. J. Clin. Pharmacol., 1978, v. 5, p. 372P.

4. Bite P.. Magd-Karacsony ?., Rettegi Т., Uskert A. Acta Chim. Hung., 1970, v. 64, p. 199.

Разные стероиды 493

5. Борисов В. П., Пикова Л. А., Защепилова Г. Л., Банковский А. Д. Химико-фармацевтич. ж., 1976, т. 10, с. 116.

6. BorstD. W., O'Connor J. D. Steroids, 1974, v. 26, p. 637.

ба. British Pharmacopoeia 1980, HM Stationary Office, London, 1980, v. II,

p. 646.

бб. Bushway R. J., Burden E. S., Bushway A. W. J. Chromat., 1979, v. 178,

p. 533.

6B. Bushway R. I., Burden E. S., Wilson A. M.. Bushway A. W. J. Food Sci., 1980, v. 45, p. 1088.

7. Buzello W. Anaesthetist, 1973, v. 23, p. 443.

7a. Grabbe P. O., fryer C. L. 3. Chromat., 1980, v. 187, p. 87.

8. Gilgan M. W. J. Chromat., 1976, v. 129, p. 447.

9. Gilgan M. W., Farquharson Т. E. Steroids, 1973, v. 22, p. 365.

10. Gilgan M. W., Zinck M. E. Steroids, 1972, v. 20, p. 95.

11. Gorog S. Acta Chim. Hung., 1966, v. 47, p. 1.

12. Gorog S. Acta Chim. Hung., 1966, v. 48, p. 121.

13. Gorog S., Renyei M. unpublished results.

14. Gyenes I. Titrationen in nichtwassrigen Medium. Akademiai Kiado, Budapest, 1970, J)p. 524—525.

15. Hardman R., Benjamin Т. V. 3. Chromat, 1977, v. 131, p. 468.

15a. Hardman R., Benjamin Т. V. Planta Medica, 1980, v. 39, p. 148.

16. Heftmann E. Chromatography of Steroids, Elsevier, Amsterdam, Oxford, New York, 1976, p. 115.

17. Henry R. A., Schmidt I. A., Dieckman 1. F. 3. Chromat, 1971, v. 9, p. 513.

18. Herb S. F., Fitzpatrick T. J., Osman S. F. 3. Agr. Food Chem, 1975, v. 23, p. 520.

19. Hoffmelster H., Rufer C. Berichte, 1965, v. 98, p. 2376.

20. Hori M. Steroids, 1969, v. 14, p. 33.

21. Horn D. H. S., Fabbri S, Hampshire F., Lowe M. E. Biochem. J, 1968, v. 109, p. 399.

22. Hunter I. R., Walden M. K., Wagner J. R., Heftmann E. 3. Chromat, 1976, v. 118, p. 259.

22a. Hunter I. K., W

страница 184
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
90PT01D1-M02890
концерт агутина спб 2017
цена на чистку фанкойла в москве
oracal 641-084m

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.11.2017)