химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

еделения [1, 5].

Особого внимания заслуживает метод Желлемы и др. [25а], разработанный для определения гликоалкалоидов картофеля. После погружения пластинки в раствор бланкофора ВА проводят количественное флуороденситометрическое определение (возбуждение при 380 нм, испускание при 450 нм).

Применению газовой хроматографии для количественного определения стероидных алкалоидов посвящены три работы. Херб и др. [18] разделяли перметилированные производные на OV-1 или дексиле 300, а Рузен-Рунге и Шнейдер [43] на колонке с SE-30 разделяли триметилсилильные производные. Кинг [29а] определял различные алкалоиды картофеля в не-дериватизированной форме на колонке с OV-17. Если задача анализа заключается в разделении Д5-3-оксистероида и его ди-гидропроизводного (соланидин—демиссидин), то необходимо трифторацетилирование оксигруппы. В условиях газохроматографического определения трифторацетилированное производное первого разлагается до производного 3,5-диена, тогда как производное насыщенного соединения не разлагается, что и облегчает разделение.

В последние несколько лет успешно применяется ВЭЖХ. Хантер и др. [23] применяли этот метод для полупрепаративного разделения стероидных гормонов на колонке с пораси-лом А путем градиентного элюирования сначала смесью ацетон—гексан (2: 1), затем смесью ацетон—вода (97:3) и, наконец, изократным хроматографированием с последней.

Для аналитического разделения и количественного определения алкалоидов и гликоалкалоидов обычно применяют

490 Глава 9

Разные стероиды 491

системы с обращенными фазами [66, в, 7а, 36а] или колонки с диоксидом кремния [22а] и коротковолновый УФ-детектор.

9.3. ПАНКУРОНИЙБРОМИД

И РОДСТВЕННЫЕ СОЕДИНЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНОГО АММОНИЯ

В последнее десятилетие заметный интерес был проявлен к новому неполяризующему мышечному релаксанту панкуро-нийбромиду и продуктам его гидролиза в биологических объектах. (Все три продукта гидролиза — два моноацетата и полностью дезацетилированный свободный спирт — считаются метаболитами.)

Для определения панкуронийбромида и его метаболитов в биологических жидкостях и препаратах для инъекций широко используют колориметрические и флуориметрические методы. В первых попытках руководствовались методом с гидроксама-том железа (III) [6а, 31]. Для того чтобы повысить селективо

О-С—СНз

ность этого метода (его низкая селективность обусловлена наличием эфирных групп в молекуле) Танака и др. [52] проводили селективную экстракцию дихлорметаном соединений четвертичного аммония в форме ионных ассоциатов с бромфено-ловым синим. Панкуронийбромид регенерировали для последующего колориметрического определения на колонке с DEAE-целлюлозой. Ввиду низкой чувствительности определения с гид-роксаматом железа (III) (е~1800) более предпочтительными и широко распространенными методами исследования метаболизма панкуронийбромида являются фотометрические или флуориметрические методы, основанные на измерении' поглощения или флуоресценции ионных ассоциатов в органической фазе. Танака и др. [52] экстрагировали комплекс из водного раствора, содержащего 20 мл раствора панкуронийбромида

(или разбавленной мочи), 10 мл 10%-ного раствора карбоната натрия и 3 мл 0,1 %-ного раствора бромфенолового синего, сначала 40 мл дихлорметана, затем двумя порциями дихлорметана по 20 мл. Прглощение органической фазы измеряли при 602 нм. Бузелло [7] провел тщательное изучение колориметрического метода определения. Ионный ассоциат с бромфеноловым синим экстрагировали хлороформом при рН 9,8 и измеряли поглощение при 590 нм (е~54 000). Эта простая методика пригодна и для анализа мочи, но при анализе сыворотки крови необходима очистка комплекса с помощью ТСХ. Если цель анализа состоит в селективном определении непревращенного панкуронийбромида и его метаболитов, то экстрагированный комплекс с бромфеноловым синим подвергают ТСХ на силикагеле смесью и-бутанола, 20 %-ного водного раствора хлорида аммония и пиридина (75:36:30), в которой комплекс разлагается, а метаболиты разделяются. После опрыскивания иодом пятна соскребают, получают комплексы, последние экстрагируют хлороформом и, измерив поглощение хлороформных экстрактов, получают данные по распределению панкуронийбромида и его метаболитов в исходном материале. Для определения панкуронийбромида и (после ТСХ-разделения) продуктов его распада Мишель и Кинге [34] разработали аналогичную методику, основанную на использовании в качестве красителя бромтимоло-вого синего. Для определения бисчетвертичного 2,16-(1М-метил-пиперазиний)метобромида (ардуанн) в фармацевтических препаратах (Ятах=410 нм, 8 = 34500) Гёрёг и Ренье [13] использовали экстракцию дихлорметаном комплекса с бромтимо-ловым синим из боратного буферного раствора (рН 8).

Чувствительность и специфичность анализа можно значительно повысить путем использования флуоресцирующего красителя и флуориметрического определения комплекса. Этот принцип был положен в основу метода, разработанного Керсте-ном и др. [28]. В качестве флуоресцирующего агента

страница 183
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить детские шиповки для футбола недорого
магазин упаковки подарков
мощный фонарик купить
курсы делопроизводителя в тамбове

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)