химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

, т. 17, с. 45.

46. Пхеидэе Т. А., Кемерталидзе Е. П. Химико-фармацевтич. ж., 1976, т. 10,

с. 127.

47. Relche.lt I., Cizek J. Cesk. Farm., 1978, v. 27, p. 221.

48. Reichelt J., Stransky K. Cesk. Farm., 1978, v. 27, p. 136.

49. Rishi A. K., Kapoor R., Vakhlu V. K. Curr. Sci., 1976, v. 45, p. 327.

50. Rosanskt A. Analyst, 1972, v. 97, p. 968.

51. Rosumek К. E. i. Chromat., 1969, v. 40, p. 97.

1963, v. 12, p. 63.

Noam M. Anal. Biochem.,

52. Schreiber K-, Aurich O., Osake G. J. Chromat.,

53. Segal R., Mllo-Goldzwelg D., Zaltschek D. V., 1978, v. 84, p. 78.

54. Шаин С. С, Волошина Д. А. Прикладная биохимия, микробиология, 1977, т. 13, с. 143.

55. Slack S. С, Mader W. J. Anal. Chem., 1961, v. 33, p. 625.

56. Sofowora E. A., Hardman R. Planta Med., 1974, v. 26, p. 385.

57. Takeda K-, Hara S., Wada A., Matsumoto N. J. Chromat., 1963, v. 11, p. 562.

58. Walens H. A., Turner A., Wall M. E. Anal. Chem., 1954, v. 26,. p. 325.

59. Wall M. E., Eddy R. С McLennan M. I.. Klumpp M. E. Anal. Chem., 1952, v. 24, p. 1337.

60. Wtlkomlrski В., Bobelko V. A., Kintya P. K. J. Chromat., 1976, v. 116, p. 482.

61. Yamagishi M., Nakamura I. Chem. Pharm. Bull., 1958, v. 6, p. 421.

31 Заказ № 1

Разные стероиды 483

РАЗНЫЕ СТЕРОИДЫ

9.1. ЭКДИЗОНЫ

о-Экдизон

Экдистерон (В-экдизон) Инокостерон Макистерон А Понастерон А

Ниже приведены формулы некоторых важных экдизонов. Можно заметить, что для них характерны 58-холестановые скелеты, наличие Д7-6-кетогруппировки и нескольких оксигрупп как в стероидном ядре, так и в боковой цепи. Одной из причин, почему экдизоны не обсуждаются вместе со стеринами в гл. 4, является то, что вследствие наличия большого числа оксигрупп и сопряженной кетогруппы они имеют совершенно иные аналитические характеристики. Кроме того, важной причиной является их биологическая активность, как как эти стероиды растительного и животного происхождения регулируют линьку насекомых, и поэтому их рассматривают как гормоны линьки насекомых, важные в качестве инсектицидов.

о

Ri R2 Ra R4

Н ОН н н

ОН ОН н н

ОН Н ОН н

ОН Н ОН СНз

он н н Н

Благодаря наличию Д7-6-кетогруппировки экдизоны обладают интенсивной полосой поглощения в УФ-области при 240 нм, однако при анализе природных экстрактов это не имеет большого значения, поскольку они образуют сложные смеси, требующие длительного разделения перед использованием УФ-спектроско-пии [51]. Например, Хардман и Бенджамин [15] определяли экдизоны методом УФ-спектрофотометрии после ТСХ-разделе-ния и элюирования пятен. Аналогичным образом, хотя для определения экдизонов и известно несколько цветных реакций [19], селективное определение можно провести только после хроматографического разделения. Так, например, Холодова [29] определяла экдизоны с помощью реакции Чугаева (поглощение измеряли при 380 нм после реакции с уксуснокислым раствором хлорида цинка при 65°С) после разделения методом ТСХ.

Экдизоны можно определить флуориметрически после обработки смесью серной кислоты и 95%-ного этанола в соотношении 3 : 1 (по объему) [10, 32]. При этом возникает относительно устойчивая флуоресценция (возбуждение для а-экдизона при 390 нм, испускание при 440 нм; градуировочный график линеен в интервале 0,3—3 мкг/мл), но ее можно использовать для количественного анализа экстрактов только после ТСХ-разделе-ния и элюирования пятен.

Приведенные выше примеры показывают, что тонкослойная хроматография играет важную роль в анализе экдизонов. Разделение проводят на силикагелевых пластинках различными смесями растворителей типа хлороформ—метанол (4:1) [29], дихлорметан—этанол (5:1) [15], хлороформ—95 %-ный этанол (65:35) [32]. Ру и Блэк [45] изучали несколько систем растворителей для разделения а- и р-экдизонов, и самой эффективной из них оказалась смесь хлороформа и метанола (4:1) (величины Rf равны 0,68 и 0,60 соответственно). В итоге можно заключить, что эти системы растворителей намного более по-лярны, чем используемые для разделения других стеринов, что объясняется наличием большего числа оксигрупп в молекулах. По той же причине успешно применялась бумажная хроматография, с помощью которой получены гораздо лучшие результаты разделения [9]. Для обнаружения предложен ряд опрыскивающих реагентов, но наибольшая чувствительность получена при тушении флуоресценции в коротковолновой УФ-области [45]. Майер и Свобода [32] использовали тушение флуоресценции для количественного определения in situ экдистерона и а-экдизона, разделенных на ТСХ-пластинках. Из-за наличия одинаковой хромофорной группы (Д7-6-кетогруппировка) чувствительность определения обоих соединений одинакова, а градуировочный график линеен до 5 мкг/пятно.

Что касается количественных методов определения экдизонов, то наиболее обширная литература посвящена методу газовой хроматографии [16]. Поскольку экдизоны являются поли-оксипроизводными, естественно, что их газохроматографическое определение может быть выполнено только после дериватизации оксигрупп. Большинство исследовател

страница 180
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashechki-30-sm/
nas niveo nnas-d5
сколько стоит отрихтовать крышку багажника рено логан
стул вращающийся тмв.5007

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)