химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

а кетостероида хлоридом алюминия.

Определение стероидов (дигидротестостерона и эстрадиола) флуоресцентно-иммунными методами описано в работе Экеке и Эксли [218]. В этом методе, который представляет собой нерадиоактивный вариант радиоиммуного метода (разд. 2.2.13), вместо радиоактивной метки используется флуоресцентная метка (4-метилумбеллиферон-З-уксусная кислота) и определение проводится флуориметрически после разделения свободного и связанного в флуоресцирующий комплекс стероида методом двойных антител.

2.2.4. ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ

В классический период развития химии стероидов инфракрасная спектроскопия была наиболее мощным средством установления структуры стероидных соединений и даже в наши дни остается одним из наиболее важных методов в этой области. Почти все публикации, касающиеся теоретических и практических аспектов синтетической химии стероидов, содержат ценные

ИК-спектроскопические данные. В атласах спектров и исчерпывающих монографиях по ИК-спектроскопии приводится масса сведений о стероидах, однако здесь будут обсуждаться лишь те из них, которые представляют особый интерес для рассматриваемых классов стероидов [136, 196, 418, 663].

Наряду с применением ИК-спектроскопии для идентификации стероидов и установления их структуры этот метод имеет важное значение для распознавания полиморфных модификаций, часто встречающихся у стероидных гормонов [484, 544, 645].

По сравнению с этими областями ИК-спектрофотометрия как метод количественного анализа стероидов имеет меньшее значение. Тем не менее по этому вопросу опубликовано большое количество статей, начиная с раннего периода развития анализа стероидов [132, 611] и до последнего времени [148].

Большим преимуществом. ИК-спектрофотометрии по сравнению с УФ-спектрофотометрией является то, что спектры даже в наименьшей степени замещенных производных относительно богаты характерными полосами поглощения, что позволяет анализировать даже сложные смеси стероидов без какого-либо предварительного разделения. Однако метод ИК-спектрофотометрии имеет и определенные недостатки. Чувствительность его чрезвычайно мала: значения молярных коэффициентов поглощения полос, наиболее часто используемых в количественном анализе стероидов, составляют всего 50—300. Кроме того, из-за отсутствия полностью прозрачных растворителей толщина кюветы должна быть гораздо меньше, чем при УФ-спектрофото-метрических измерениях (обычно она не превышает 0,5 мм). Это значит, что концентрация измеряемого раствора в большинстве случаев должна составлять несколько процентов. При таких высоких концентрациях часто происходят внутримолекулярные взаимодействия, и поэтому всегда следует тщательно проверять подчиняемость закону Бера.

Другая трудность заключается в том, что оптические плотности, на определении которых основаны количественные измерения, нельзя измерить непосредственно; их можно оценить па спектрам, используя метод базисной линии. Поэтому методы ИК-спектрофотометрии характеризуются меньшей правильностью и более низкой воспроизводимостью, чем методы УФ-спек-трофотометрии.

Хотя спектры твердых веществ, полученные методами ИК-спектрофотометрии на таблетках из бромида калия [351, 352, 674] и тонких поверхностных пленках [362], а также методом инфракрасной отражательной спектроскопии [75], нашли применение в количественном анализе, в большинстве случаев рекомендуется использовать спектры растворов.

Автор Год Стероид Волновое

число,

см-1 Функциональная группа Максимальная концентрация градуировоч-ного графика, мг/мл Растворитель Толщина слоя, мм

Сильвестри [726] 1971 Метандиенон 1660 v(C=0) (ДМ-З-кето-группа) 14 Клофибрейт 0,5

Павельчик, Мар-цинек и др. [523, 620] 1973 Метилтестостерон 1662 v(C = 0) (Д4-3-кетогруп-па) 25 СНС13 0,2

1976 Прогестерон 1662 v(C = 0) (Д4-3-кето-группа) 25 СНС!3 0,2

Местранол 1502 3308 Ароматическое кольцо А v(C—Н) ~ (17-этиниль-ная) 50 50 СНС13

CHCI3 0,2 0,2

Ито, Амакасу [399] 1957 Бензоат эстрадиола 1748 v(C=0) (сложноэфир-ная) 2 cs2 1

1064 v(C—О) (17-ОН) 2 CS2 1

Этистерон 1667 v(C = 0) (Д4-3-кетогруп-па) 2 CHCI3 1

3333 v(C—Н) (17-этиниль-ная) 2 CHCI3 5

Фармакопея XX США 1980 Параметазон 1656 v(C=0) (Д'.4-3-кето-группа) 3 CHCI3 1

58 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 59"

Наиболее употребительным растворителем является хлороформ, однако описано также применение тетрахлорида углерода и дисульфида углерода. В ближней инфракрасной области можно использовать и другие растворители, например пиридин. В частности, Кабасакальян и др. [434] применяли этот растворитель при определении числа гидроксильных групп в молекуле стероида по интенсивности полосы колебания О—Н. Что касается этой полосы, особого внимания заслуживает работа Бирмингема и др. [80], в которой сообщается об исследовании области частот О—Н для качественного и количественного анализа; авторы работали на ИК-спектрофотометре с кварцевой оптикой с более высокой разрешающей способностью, чем у обычных ИК-спектрофотометров.<

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дефлекторы chevrolet orlando
сетки для хоккея в рязани
обувница клио
k250l

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)