химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

:1) и 5 мкл раствора вводят в хроматограф [силикаге-левая (10 мкм) колонка, растворитель смесь циклогексан—этанол—уксусная кислота (60:9:1), скорость потока 2 мл/мин]. При количественном определении в качестве внутреннего стандарта можно использовать сульфаметоксазол.

Необходимо отметить, что Вейлер и др. [168, 169, 169а], а также Летола и др. [91а] для определения дигоксина в Digitalis lanata успешно применяли радиоиммуноанализ. Этот метод примерно в 104 раз чувствительнее, чем флуориметрический. Кроме того, его легко автоматизировать, и тогда один сотрудник может выполнить до 2000 определений за неделю.

7.3.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРДЕЧНЫХ ГЛИКОЗИДОВ

И ИХ МЕТАБОЛИТОВ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЯХ

По этому вопросу были опубликованы два прекрасных обзора Якутина [176] и Ван-дер-Вига [159].

Хотя сердечные гликозиды могут попадать в организм человека только при приеме лекарств, их определение в жидкостях организма, главным образом в крови, является важной задачей. Эти данные необходимы при проведении судебно-медицинской экспертизы [163], а также при назначении лечения дигоксином (и Др.), так как для таких веществ разница между терапевтической и токсической дозой очень невелика. Кроме того, подходящие методы анализа требуются при исследовании фармако-кинетики [51, 65, 66] и метаболизма [40, 46, 52, 122, 133, 145, 146].

Вследствие очень низких терапевтических доз сердечных гликозидов их концентрация в крови, как правило, не превышает 0,1 мкг/мл, и поэтому для количественного определения этих веществ пригодны только самые чувствительные методы.

Ряд методик требует предварительной экстракции образца. Наилучшим растворителем для экстракции является дихлорметан [145, 166], однако можно использовать также хлороформ [44, 46, 160], смесь хлороформ—этанол (1:1) [146, 163], смесь дихлорметан—гептафторбутанол (97 : 3) [40а] и смесь этилацетат—этанол (4:1) [164а].

Из хроматографических методов достаточной чувствительностью обладает только газовая хроматография с детектором электронного захвата [166]. Хотя селективность этого метода также достаточно высока и имеются сообщения об его использовании в клиническом анализе [40, 90, 122, 166], он не находит широкого применения из-за трудностей, отмеченных в разд. 7.2.6.

Чувствительность ВЭЖХ недостаточна для анализа сердечных гликозидов, и даже не делалось попыток дериватизации (сильно повышающую чувствительность) с целью их определения в жидкостях организма. Примечательно, однако, что Эрикс-сон и Тэкенбергс [40а] успешно применяли ВЭЖХ для разделения дигоксина и его метаболитов в моче перед количественным определением с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика.

Чувствительность метода тонкослойной хроматографии также ниже чувствительности газовой хроматографии с детектором электронного захвата, однако 1—10 нг сердечных гликозидов с достаточной точностью можно определить из нескольких миллилитров мочи или сыворотки крови на пластинках in

462 Глава 7

Сердечные гликозиды 463

situ, используя флуоресценцию, вызываемую соляной кислотой [46, 100].

Из других хроматографических методов отделения и фракционирования сердечных гликозидов и их метаболитов из биологических объектов часто используют колоночную хроматографию обычно на адсорбентах сефадексе LH-20 [52] и DEAE-сефадексе LH-20 [146].

Методы, основанные на использовании рубидия-86 и Na+-К+-АТФ-азы, кратко рассмотренные в разд. 7.2.9, пригодны для определения нанограммовых концентраций и поэтому подходят для определения сердечных гликозидов в жидкостях организма.

Радиоиммуноанализ и ферментный иммуноанализ имеют такую же чувствительность. По-видимому, они являются наиболее распространенными методами серийного клинического анализа сердечных гликозидов. Поскольку это практически единственная область применения указанных методов, мы отсылаем читателя к разд. 7.2.8.

ЛИТЕРАТУРА

1. Adriaens С, Finne Е. Farm. Tydschr. Belg., 1978, v. 55, p. 69.

2. Angeliker F., Barfuss F., Renz J. Helv. Chim. Acta, 1958, v. 41, p. 479.

3. Aronson I. K. in Pasternak C. A. (Editor). Radioimmunoassay in Clinical Biochemistry. Heiden, London, New York, Rheine, 1975, p. 91.

4. Arzneibuch der DDR II Akademie Verlag. Berlin, 1975.

5. Бабилев Ф. В. Фармацевтич. ж., 1976, с. 61.

6. Banchtr Е., Prey Т., Wurst F. Planta Med., 1976, v. 29, p. 393.

7. Barbieri U., Gandolfi C. Clin. Chim. Acta, 1977, v. 77, p. 257.

8. Barlos I. Ann. Farm. Franc, 1963, v. 21, p. 603.

9. Bartos J., Pesez M. Colorimetric and Fluorimetric Analysis of Steroids. Academic Press. London, New York, San Francisco, 1976, pp. 219—244.

10. Baumgarten G. Die herzwirksamen Glykoside. VEB Georg Thieme, Leipzig, 1963.

11. Bertler A., Redfors A. Clin. Pharmacol. Therap., 1970, v. 11, p. 665.

12. Bican-Fister Т.. Merkas J. J. Chromat., 1969, v. 41, p. 91. 12a. Block D. E. 3. Ass. Off. Anal. Chem., 1980, v. 63, p. 707.

13. Boden G. Prakt. Anaesthetist, 1976, v. 11, p. 97.

14. British Pharmacopoeia 1980, HM Stationary Office, London, 1980, p. 15

страница 171
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
красная пахра молоток
купить проф караоке
KNS предлагает скдку за клик - промокод "Галактика" - игровые пк купить - офис продаж в Москве, доставка заказов по всей России.
ножи four star

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)