химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

среде, используемой для растворения (примерно 0,07 М соляная кислота) в процессе проведения теста. (Эту цифру можно получить колориметрическим методом с ксантгидролом и предварительной экстракцией одним хлороформом. Обладая специфичностью относительно стероидного ядра, флуориметрический метод не чувствителен к отщеплению сахарного остатка.)

Определение дигоксина и дигитоксина в таблетках можно проводить методом дифференциальной импульсной полярографии [80]. Гораздо большее значение имеет ВЭЖХ с деривати-зацией или без нее [41, 112], поскольку этот метод больше всего подходит для изучения устойчивости [144].

7.3.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРДЕЧНЫХ ГЛИКОЗИДОВ В РАСТЕНИЯХ

Из возможных методов определения сердечных гликозидов в растениях пригодны практически только тонкослойная хроматография (элюирование пятен или колориметрические методы in situ) и ВЭЖХ.

Успех применения того или иного метода анализа в сильной мере зависит от способа экстракции и подготовки лекарственного растения к экстракции. В листьях Digitalis lanata содержится фермент дигиланидаза, осуществляющий частичное отщепление концевой глюкозы, например, от ланатозида С с образованием ацетилдигоксина, который затем вновь частично гидролизуется до дигоксина. Все эти реакции протекают в процессе высушивания лекарственного растения, проводимого перед его измельчением (необходимое условие эффективной экстракции), и при длительном настаивании в разбавленных водных растворах этанола, являющегося обычным, растворителем для экстракции. Поэтому, если целью анализа является установление истинного состава сердечных гликозидов в растительном образце, необходима особая осторожность. (Остроумное решение этой проблемы состоит в замораживании листьев жидким азотом и твердой углекислотой до их измельчения [81, 124].) Очень эффективно также кипячение лекарственного растения с обратным холодильником в 70 %-ном (по объему) этаноле, так как в этих условиях ферменты инактивируются. Большую часть совместно экстрагируемых примесей можно удалить до фильтрования раствора, если его разбавить водой до 40 %-ной (по объему) концентрации [77, 93].

Наиболее распространенный метод удаления пигментов, са-погенинов и других примесей из экстракта состоит в осаждении их солями свинца [85, 93, 149, 172], именно диацетатом свинца. Избыток реагента удаляют осаждением динатрийфос-фатом. Все это необходимо делать быстро, так как при продолжительном контакте с ионами свинца(II) происходит деформи-лирование гликозидов Е-ряда.

Для удовлетворительного разделения первичных и вторичных гликозидов необходимы по крайней мере две хроматогра-фические системы с тем, чтобы провести разделение компонентов в ожидаемом экстракте. Например, Лугт [93] применял пластинки, пропитанные формамидом, и смесь хлороформ—те-трагидрофуран—формамид (50:50:6,5) для разделения первичных гликозидов и смесь ксилола и метилэтилкетона (7:3), насыщенную формамидом, для разделения вторичных гликозидов.

Для количественного определения небольшого числа компонентов применяют метод элюирования пятен в сочетании

460 Глава 7

Сердечные гликозиды 461

с различными колориметрическими методами [12, 27, 43, 55, 58, 61, 62, 68, 85, 125, 149, 155]. Все эти компоненты можно определить in situ денситометрически или лучше флуориметрически [6, 93].

Иногда целью анализа является не определение всех гликозидов, а установление содержания в растении дигоксина и дигитоксина вместе с ланатозидами А и С, а также с ацетилди-гоксином и ацетилдигитоксином, которые в процессе получения этих лекарственных веществ из Digitalis lanata и purpurea в промышленном масштабе превращаются в дигоксин и дигитоксин соответственно.

В таких случаях, как, например, в методе Хорвата [68], сочетающем тонкослойную хроматографию и колориметрию, а также в методе Кобба [26], основанном на ВЭЖХ, остаток глюкозы удаляют ферментативным отщеплением с помощью собственного растительного фермента в процессе длительного настаивания, а затем деацетилируют ацетилдигитоксозу гидро-ксидом натрия [26] или метилатом натрия [68]. Обработку щелочью необходимо проводить очень осторожно, так как при этом может произойти раскрытие лактонного кольца.

В заключение приведем краткое описание определения дигоксина в листьях Digitalis lanata по методу Кобба [26].

Высушенные листья измельчают до частиц размером около 500 мкм; 10 г этого порошка настаивают в 25 мл 20 %-ного (по объему) этанола при 25°С в течение 24 ч. Затем добавляют еще 75 мл того же растворителя и встряхивают смесь в течение 4 ч. Взвесь медленно фильтруют через колонку со стеклянным волокном и промывают тем же растворителем до общего объема 200 мл. К полученному раствору добавляют 20 мл 0,35 М гидроксида натрия при 20°С и оставляют на 15 мин. Затем доводят рН раствора до 6—6,5 добавлением 0,35 М соляной кислоты. Раствор экстрагируют пятью порциями по 50 мл хлороформа, экстракты сушат над сульфатом натрия, объединяют и выпаривают досуха.

Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси хлороформа и мета- . нола (1

страница 170
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда монитора
Рекомендуем фирму Ренесанс - размеры винтовой лестницы в частном доме - оперативно, надежно и доступно!
стул самба купить
помещения в аренду в москве для хранения одежды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)