химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

вного пятна.

Если колориметрическое определение выполняют без предварительного разделения с помощью колоночной или тонкослойной хроматографии, то для проверки чистоты образца совершенно необходимо провести отдельный тест с применением тонкослойной (или бумажной) хроматографии. Хроматографирование обычно выполняют на силикагелевых пластинках различными системами растворителей типа дихлорметан—метанол—вода (75:23 :2 или подобные смеси [14] ). Для опрыскивания пятен обычно используют разбавленные растворы серной кислоты.

К нехроматографическим методам обнаружения или определения некоторых примесей относится также флуориметриче-ский метод определения гитоксина в дигоксине (см. разд. 7.2.3) и метод обнаружения дигитонина по образованию белого осадка с холестерином (см. разд. 4.2.3).

Важную роль в этой области играет также ВЭЖХ, позволяющая проводить одновременное количественное определение основного компонента и установление характера примесей [31, 41].

7.3.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРДЕЧНЫХ ГЛИКОЗИДОВ В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ

При определении сердечных гликозидов в жидких лекарственных формах не возникает каких-либо серьезных трудностей. Активные компоненты экстрагируют хлороформом, дихлорметаном или смесью хлороформа с и-пропанолом из подходящим образом разбавленного водного раствора лекарственного препарата [113, 158]. Для количественного исследования экстракта используют стандартные колориметрические методы (щелочной пикрат [123, 153, 158], хлорид железа(Ш)—серная кислота [14, 158] и т. п.) после предварительного хроматографического разделения на колонке или без разделения.

Целью стадии экстракции является повышение селективности метода. Эль-Масри и Халил [38] отмечают, что истинное содержание дигоксина в частично разложившихся препаратах для инъекций можно определить только по методике с использованием смеси хлорида железа(III) и серной кислоты, рекомендуемой фармакопеей XX США [158]. Благодаря предварительной экстракции образующиеся при гидролитическом разложении сахара остаются в водной фазе. Согласно методике из британской фармакопеи 1973 [14], с помощью того же реагента, но без предварительной экстракции разложение не удается обнаружить даже в тех случаях, когда образец разлагается практически полностью.

Что касается лекарственных препаратов, расфасованных в виде таблеток, экстракция активного компонента не представляет сложной задачи: для этого пригодны различные спирты, водно-спиртовые смеси, дихлорметан и хлороформ.

Наиболее распространенными методами количественного определения являются те же колориметрические методики, что и в случае жидких лекарственных форм. Вследствие ограниченной чувствительности большинства колориметрических методик для одного анализа необходимо использовать несколько таблеток.

Поскольку содержание дигитоксина и дигоксина в таблетках, как правило, очень низко (до 0,05 мг в таблетке), большинство колориметрических методик в общем недостаточно чувствительно для контроля однородности состава таблеток, и их применение для этих целей подверглось критике [104]. Благодаря более высокой чувствительности флуориметрические

458 Глава 7

Сердечные гликозиды 459

методы представляют идеальный способ для анализа отдельных таблеток. Например, для анализа дигитоксиновых таблеток фармакопея XX США рекомендует методику, основанную на комбинации колоночной хроматографии и колориметрии (щелочно-пикратный метод) [158], но однородность состава тех же таблеток определяется флуориметрически. После экстракции дигитоксина хлороформом из водно-ацетонитрильной смеси хлороформ выпаривают, а сухой остаток растворяют в 80 %-ном этаноле так, чтобы получить раствор с содержанием дигитоксина 5 мкг/мл. К 2 мл этого раствора добавляют 10 мл реагента (к 100 мл соляной кислоты осторожно добавляют свежеприготовленный растворЗб мг аскорбиновой кислоты в 25 мл метанола) и затем 1 мл 0,003 %-ного водного пероксида водорода. Через 30 мин измеряют флуоресценцию полученного и стандартного (проведенного через все стадии анализа) растворов относительно раствора реагента (возбуждение при 395 нм, испускание при 580 нм).

Этот реагент [154], а также некоторые другие смеси, содержащие серную [5, 104, 113] и трихлоруксусную [15] кислоты, часто используют в тех случаях, когда необходима высокая чувствительность определения.

Высокая чувствительность — это очевидное требование, необходимое для применения любого метода в автоматизированном анализе отдельных таблеток с низким содержанием лекарственного вещества. Наряду с самым чувствительным колориметрическим методом (реагент—смесь йодной и тиобарбитуровой кислот [79, 109]) были автоматизированы также и флуориметрические методы [29, 130, 142].

В предписываемом фармакопеей США тесте на растворимость дигоксиновых таблеток концентрацию дигоксина в растворе определяют флуориметрически с использованием в качестве реагента смеси аскорбиновая кислота—соляная кислота— пероксид водорода [158]. Халил и Эль-Масри [86, 87] показали, что 74 % дигоксина гидролизуется в

страница 169
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Вешалка напольная ПИКО 15
инженерные системы обучение
объемные буквы реклама цена
билеты на дикая мята - 2017 юбилейный фестиваль

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)