химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

к-

сина

530 а Таблетки дигок-

сина

600 а Дигитоксин,

гитоксин

570 а Стандартные об- —

разцы

535 а Дигитоксин, ТСХ

гитоксин

530 64 000 (дигоксин) Экстракты расте- ТСХ

45 000 (ланатозид С) ний

530 46 000 (дигитоксин) Экстракты расте- Бумажная хрома 32 000 (ланатозид А) ний тография t

28 Заказ № 182

434 Глава 7

Сердечные гликозиды 435

проводить при комнатной температуре, то реагируют только концевые остатки Сахаров. Если концевые фрагменты содержат глюкозу (например, ланатозид С) или 3-ацетилдигитоксозу (например, ацетилдигоксин), реакция не идет. Однако с повышением температуры и увеличением времени эти производные также дают положительную реакцию. В случае тридигитоксози-дов чувствительность метода возрастает, но в то же время значительно понижается воспроизводимость [68]. Следует отметить, что Майрик [109] и Джул [79] приспособили периодатно-тиобар- ! битуратный метод для проведения автоматизированного анализа.

В дополнение к вышеуказанным методам, основанным на реакциях остатков Сахаров сердечных гликозидов, существует ряд методов, использующих наличие в молекулах бутенолид-ного кольца. Эти методы пригодны для определения всех гликозидов, а также агликонов, имеющих аналогичную молекулярную основу. В большинстве случаев при этом используют ароматические динитро- и тринитропроизводные, например лг-динитробензол, 3,5-динитробензойную кислоту, пикриновую, кислоту, 1,3,5-тринитробензол, 2,2',4,4'-тетранитродифенил и т. п. Все реакции проходят в щелочной среде и по механизму аналогичны реакции Циммерманна с участием 17-кетостероидов (см. разд. 2.2). При этом происходит конденсация активной группы бутенолидного кольца с ароматическим нитропроизвод-ным в положение между его нитрогруппами [18, 88].

Из перечисленных методов наиболее важным в настоящее время является, несомненно, метод, основанный на использовании пикратов щелочных металлов. В фармакопеях [158] его рекомендуют для анализа фабричного продукта в массе и готовых лекарственных препаратов. Хафаги и Гиргис [85] применяли его для определения компонентов листьев дигиталиса после ТСХ-разделения.

Из других реагентов чувствительностью и устойчивостью окраски образующихся продуктов отличается 2,2',4,4'-тетранитро-дифенил [127—129, 1646].

Известен также ряд методов, основанных на реакциях в стероидном ядре с различными кислыми реагентами, которые при-' водят к образованию окрашенных продуктов. Возникновение окраски, как правило, сопровождается флуоресценцией, что в используют в анализе. Эти методы обсуждаются в следующем разделе.

7.2.3. ФЛУОРИМЕТРИЯ

Флуориметрические методы довольно часто используют для определения сердечных гликозидов и агликонов. По сравнению с колориметрическими методами они обладают рядом преимуществ:

а) высокой чувствительностью, что позволяет использовать

ях для прямого анализа отдельных таблеток с низкой дозировкой лекарственного вещества [15, 29, 104, 130, 154].

б) поскольку эти методы основаны на реакциях в стероидном ядре, они позволяют селективно определять одни производные в присутствии других. Например, с их помощью можно

определять гитоксин в присутствии дигоксина и дигитоксина,

используя в качестве флуорогенного реагента смесь концентрированной соляной кислоты и глицерина (1:1) [75] или пропиленгликоля [108]. Этот метод основан на дегидрировании гитоксина, имеющего 16-оксигруппу, до диангидропроизводного.

о

(7.2)

Характеристики некоторых важнейших флуорометрических методов даны в табл. 7.3, взятой из работы Миллера [104]. Из приведенных в этой таблице методов наиболее широкое распространение получил метод, основанный на использовании в качестве реагента смеси аскорбиновая кислота — пероксид водорода—соляная кислота—метанол. Этот реагент использовали и Таблица 7.3. Некоторые флуориметрические методы определения дигоксина

436 Глава 7

Сердечные гликозиды . 437

другие исследователи [29, 72, 76, 142, 154]. Согласно методике Уэллса и сотр. [170], образец растворяли в 2 мл 0,1 %-ного ме-танольного раствора аскорбиновой кислоты. После добавления 3 мл концентрированной соляной кислоты и 0,2 мл 0,003 М раствора пероксида водорода смесь выдерживали в течение 30 мин и регистрировали флуоресценцию при 490 нм для дигоксина и 570 нм для дигитоксина (возбуждение при 350 и 395 нм соответственно) . Метод Уэллса и сотр. удобен для проведения анализа в автоматическом режиме [29, 130].

Найк и др. [113] в качестве реагента для определения дигоксина и дигитоксина применяли 96 %-ную серную кислоту. Реагент Бабилева [5], предназначенный для анализа таблеток гитоксина, представляет собой смесь серной кислоты и этанола, а реагент Бриттена и Ньяу [15]— 10 %-ный (масса/объем) раствор трихлоруксусной кислоты в 80%-ном этаноле. (Этот же реагент, но содержащий также хлорамин Т использовали Фрер-жак и де-Граве [48].) Бриттен и Ньяу показали, что добавление последнего компонента несущественно.

Как и в случае стероидных гормонов (см. разд. 2.2.3 и 3.2.2), механ

страница 161
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы автокада в одинцово
зеркало dupen 049 long silver
купить кухонный стол с плиткой
качели садовые купить москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)