химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

welchii). Раствор подкисляют до рН 1 соляной кислотой и экстрагируют тремя порциями этилацетата по 2 мл каждая. Объединенные экстракты выпаривают досуха и растворяют в 0,5 мл смеси метанола и воды (7:3). Полученный раствор очищают, удаляя нейтральные липиды экстракцией к-геп-таном. Водно-метанольный раствор выпаривают досуха, проводят метилирование диазометаном и после трифторацетилиро-вания выполняют газохроматографическое определение.

Лаатикайнен и др. [110] дважды обрабатывали 0,1 мл желчи 10 мл 96 %-ного этанола. После выпаривания объединенных супернатантов остаток растворяли в смеси хлороформ—метанол (1: 1), содержащей 0,01 М хлорида натрия и хроматографиро-вали на колонке с 4 г сефадекса LH-20. Несульфированные конъюгаты желчных кислот элюировали и собирали фракции объемом 10—70 мл, которые затем исследовали с помощью ВЭЖХ (см. рис. 6.3 в разд. 6.2.6). Сульфированные фракции элюировали 70 мл метанола, выдерживали 2 сут в подкисленной смеси этанола и ацетона для удаления сульфатных остатков, затем подвергали щелочному гидролизу (5 ч нагревают при ,120°С в 15 %-ном растворе гидроксида натрия в 50 %-ном водном этаноле). Перед газохроматографический определением желчные кислоты метилируют диазометаном и очищают на колонке с оксидом алюминия.

6.3.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЧНЫХ КИСЛОТ В МАССЕ ФАБРИЧНОГО ПРОДУКТА И В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ

Простейшая возможность количественного определения желчных кислот в массе заключается в титровании их карбоксильных групп [45, 187]. Хотя это и не слишком селективный метод, с его помощью можно контролировать качество отдельных желчных кислот в сочетании с подходящим хроматографи-ческим тестом на присутствие других желчных кислот. Для этих целей обычно применяют тонкослойную хроматографию, но для решения более тонких задач (например, определение до 0,1 % литохолевой кислоты в хенодезоксихолевой кислоте) более эффективна газовая хроматография.

Поскольку в лекарственных препаратах содержатся относительно большие количества желчных кислот, их аналитическое исследование не представляет серьезной проблемы. Для анализа таких объектов можно с успехом применять все упоминавшиеся выше, а также колориметрические методы.

27

420 Глава 6

Желчные кислоты 421

ЛИТЕРАТУРА

1. All S. S., Javitt N. В. Can. J. Biochem., 1970, v. 48, p. 1054.

2. Alme В., Bremmelgaard A., Sjovall J., Thomassen P. J. Lipid Res., 1977, v. 18, p. 339.

3. Anwer M. S., Hegner D. Anal. Biochem., 1979, v. 99, p. 408.

4. Arnfred Т., Pedersen L. Scand. J. Gastroent., 1976, v. 11, p. 497.

5. Back P. Z. Klin. Chem. Klin. Biochem., 1969, v. 7, p. 365.

6. Back P. Z. Physiol. Chem., 1976, v. 357, p. 213.

7. Baker R. W. R., Ferrett J.. Murphy 6. M. J. Chromat., 1978, v. 146, p. 137.

8. Baglr Y. A., Murlson I., Ross P. E., Bouchier I. A. D., Pennington C. R. J. Clin. Pathol., 1979, v. 32, p. 560.

9. Barnes S., Chitranukroh A. Ann. Clin. Biochem., 1977, v. 14, p. 235.

9a. Barnes S., Pritchard D. G. Gastroenterology, 1980, v. 79, p. 1003.

96. Barnes S.. Pritchard D. G.. Settine R. L., Geckle M. J. Chromat., 1980, v. 183, p. 269.

10. Bartos J., Pesez M. Colorimetric and Fluorimetric Analysis of Steroids. Academic Press. London, New York, San Francisco, 1976, pp. 66—70, 119—130.

11. Batta А. К., Salen в., Shefer S. J. Chromat., 1979, v. 168, p. 557.

12. Battacharyya P. K., Bankawala Y. G. Anal. Chem., 1978, v. 50, p. 1462.

13. Baylocq D., Guffroy A.. Petlerin F., Ferrier J. P. C. R. Acad. Sc. Paris, 1978, v. 286, Serie C71.

14. Better W. Т., Lin G. J., Sanfield J., Stradnieks S. Henry Ford Hosp. Med. Journal, 1978, v. 26, p. 5.

15. Beher W. Т., Lin G. I., Stradnieks S., Sanfield J. Abstr. Papers Am. Chem. Soc. 174 Meet. Biol., 1977, v. 49.

16. Beher W. Т., Sanfield J., Stradnieks S., Lin G. J. J. Chromat., 1978, v. .155, p. 421.

17. Beher W. Т., Stradnieks S.. Beher G. R.. Lin G. J. Steroids, 1978, v. 32, p. 355.

18. Beher W. Т., Stradnieks S., Lin G. J. Henry Ford Hosp. Med. Journal, 1978, v. 26, p. 58.

19. Beher W. Т., Stradnieks S., Beher G. R., Lin G. I. Henry Ford Hosp. Med. Journal, 1978, v. 26, p. 62.

20. Beke R., De Weerdt G. A., Parijs J., Berbier F. Clin. Chim. Acta, 1976, v. 71, p. 27.

21. Beke R., De Weerdt G. A., Parijs J., Huybrechts W., Barbier F. Clin. Chim. Acta, 1976, v. 70, p. 197.

21a. Веке R., De Weerdt G. A., Barbier F. J. Chromat., 1980, v. 193, p. 504.

22. Belobaba D. Т. E., Carlson G. I., La Russo N. F. J. Chromat., 1979, .

v. 172, p. 410.

22a. Верри Т., Seyama Y., Rasama Т., Yamakawa T. J. Biochem., 1981, v. 89, p. 1963.

23. Bergamini C, Veronese W. Sperim. Sez. Chim. Biol., 1953, v. 4, p. 79.

24. Bergmayer H. V. (Editor). Grundlagen der Enzymatischen Analyse. Verlag Chemie. Weinheim, New York. 1977, pp. 45—146.

25. Blass K- G., Persaud D. Abstr. Papers, Am. Chem. Soc. Joint Conf., 1977, v. 51.

26. Block C. A., Watklns J. B. J. Lipid Res., 1978, v. 19, p. 510.

27. Boucard M., Massa V., Serrano 1. I., Susplugas P., Sincholle D

страница 155
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
21.04.2018 gregory porter
ховертракс купить
скамейка в аудиторию
стулья высокие белые

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)