химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

и Алиок [219а]

tjdag ЛНОНЕЕ винэниьт/ou

s 3х

ш

Я

е

• as.

га S

« ЕС ?

2 га S Я О Ч Ч M W А га TJ X О. К ?Я \D О

GGGS =

В - Я G §

га га О К Н

В.! SILLS AS &G

Г- К

—< (Я

? к

5 ^

S ^

Я U

Н К

СГ) О

Я НЧ

GIB

й «

° S

О О.

8 3?

в: ^ Ш

sag 5 S A

М Ч S

S «>?

ISS

в г

Й ° О А*

G « га < О О.

О И

О Е

1. в —О

X Z

UL-TЕ- _ 31

О*»

« Е2 M

3

АРТО а- Ч

Ь

И га Я X

S СТ Н

4) — X

Э СЧ S _ ГГЕ

X СП О Ю

ETA ?&?1 EQ

Половые гормоны и родственные соединения 47

в концентрированной серной кислоте (VANE = 430). Та же длина волны использована Гофманом [373], который экстрагировал прегнандиол концентрированной серной кислотой непосредственно из тонкого слоя хроматографических пластинок при анализе проб мочи. Для той же цели Илька и др. [397] и Вольф-рум [837] применили реагент, состоящий из серной кислоты, фосфорной кислоты и ванилина (измерения при длине волны около 530 нм). В серной кислоте максимальное поглощение прегнантриола и прегнандиола находятся почти при одной и той же длине волны, поэтому их селективное определение возможно только после разделения на колонках, заполненных фло-рисилом или оксидом алюминия [233], или методом тонкослойной хроматографии [115, 188].

Из методов, предложенных для определения дегидроэпианд-ростерона в биологических образцах, можно упомянуть метод Эртеля и Айк-Неса [602] с применением реагента, состоящего из серной кислоты и этанола (ЯМАКС = 405 нм), а для определения тестостерона используется довольно селективный метод, основанный на образовании синей окраски под действием различных реагентов, содержащих серную кислоту и ионы металлов, например железа(Ш) и церия(1У) [325, 682].

Реагент, содержащий этанол и серную кислоту, применяется также для определения метандиенона [741] и этистерона [462] в лекарственных препаратах. Для определения метандриола (17а-метил-5-андростен-Зр\17-диол) в лекарственных препаратах рекомендована концентрированная серная кислота (ХМАКС = 415нм) или смесь серной и уксусной кислот (ЯМАМ=495 нм) [518].

2.2.3. ФЛУОРИМЕТРИЯ

Флуориметрический анализ стероидных гормонов тесно связан с колориметрическим анализом: во многих случаях, так же как и в колориметрическом анализе, для возникновения флуоресценции, пригодной для аналитических целей, необходима обработка проб. Преимуществом флуориметрии является гораздо большая чувствительность. Наиболее распространены флуори-метрические методы с использованием сильнокислых реагентов, но описаны также методы, основанные на собственной флуоресценции или на возникновении ее при действии других флуоро-генных реагентов.

Методы, основанные

на собственной флуоресценции

Из различных классов стероидных гормонов собственной флуоресценцией обладают лишь эстрогены, в состав которых входит фенольное кольцо А. Максимум возбуждающего излучения как у эстрогенов, так и их простых 3-эфиров находится

48 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 49

около 284 нм, а максимум спектра испускания лежит в области 310—327 нм. Интенсивность этого флуоресцентного излучения в УФ-области гораздо ниже интенсивности флуоресценции под действием кислот в видимой области: хотя имеется сообщение о том, что нижний предел обнаружения эстрадиола достигает 0,01 мкг/мл [98], но он в 100—1000 раз выше, чем это необходимо для количественных определений. (Интересно отметить, что относительная интенсивность флуоресценции эстрона по крайней мере в десять раз ниже, чем у 17-оксипроизводных, вследствие исчезновения 17-кетогруппы.)

Недостатки этого метода вытекают из относительно низкой интенсивности флуоресценции и малых длин волн возбуждения и испускания. При сравнительно высокой концентрации пробы часто возникает флуоресцирующий фон, а сопутствующие вещества, поглощающие УФ-излучение, могут вызвать тушение флуоресценции. С другой стороны, преимуществом метода является его необычайная простота, а все трудности, связанные с использованием сильнокислых реагентов, можно устранить.

Джеймс успешно применил этот метод для определения местранола в противозачаточных таблетках [411] и валерата эстрадиола в масляных препаратах для инъекций [412]. Прогесто-гены не мешают в первом случае (за исключением ацетата хлормадинона с максимумом поглощения при 284 нм), но в последнем случае необходимо хроматографическое отделение активного начала на колонке. При анализе таблеток на содержание этинилэстрадиола методом, рекомендованным британской фармакопеей 1980 [101в], влияние флуоресцирующего фона устраняют путем измерения разности между флуоресценцией нейтральных и щелочных экстрактов из таблеток, так как в щелочной среде происходит тушение флуоресценции.

Кроме перечисленных выше и других [202, 435, 665] примеров применения собственной флуоресценции в фармацевтике можно еще привести работу Брамхолла и Бриттена [98] по определению эстрогенов в моче. Это определение можно проводить после ферментативного гидролиза, экстракции эфиром и лромывания экст

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло посетителей ch 993 low v
реставрация парковой чугунной скамейки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)