химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

евая кислота

Коэн и др. [42] 1975 Фекалии Hi Eff 8BP 250 СНз

5а-Холестан

Кэмпбел и др. [35] 1975 Сыворотка QF-1 225 СНз ТФА 5[$-Холановая

кислота

Щепаник и др. [181] 1976 Стандарты SP-525 240 СНз Ас —

Автор Год Объект Неподвижная фаза Температура, "С Про по СООН изводное

по ОН Внутренний стандарт

Галеацди и др. [67] 1976 Стандарты РРЕ-20 265, 240 СН3 Ас, ТМС За, 7а-Диокси 12-кетохолановая

кислота

Игими [88] 1976 Желчь Полифенил- 240 сн3 ТМС 5а-Холестан

диэтанол-

аминсук-

цинат

Джонс и др. [95] 1976 Желчь SP-2401 Программи- СНз ТФА 7-Кетолитохо рование левая кислота

215—265

Имаи и др. [91] 1976 Желчь QF-1 220 Гекса- ТФА

фторизо-

пропил

Юсеф и др. [199] 1976 Желчь OV-225 250—260 СНз Ас 14С-Холевая кис лота

Суббиа и др. [180] 1976 Фекалии QF-1 225 СНз ТФА —

Келси и Секстон [101] 1977 Фекальные куль- QF-1 210 СНз Н

туры

Алми и др. [2] 1977 Моча Hi Ей 8ВР 210—240 СНз ТМС Копростенол

или SE-30

Харрис и др. [78] 1977 Фекалии QF-1 215 СН3 ТФА —

Росс и др. [155] 1977 Сыворотка OV-210 245 СНз ТФА —

Мэдсен и др. [118] 1977 Фекалии, желчь QF-1.SE-30 220—230 СНз ТМС 5а-Холестан

Автор Год Объект Неподвижная Температура, °С Производное Внутренний

фаза

по СООН по ОН стандарт

Хо-Нгок-Чау и др. [85] 1977 Сыворотка, желчь QF-1, ХЕ-60 240 СН3 Ас Норхолевая кислота

Такахаши и др. [185] 1978 Фекалии SE-30 240 СНз ТМС 5сс-Холестан

Саке и др. [156] 1978 Фекалии OV-17 — СНз ТМС 5сс-Холестан

Кэмпбел и др. [34] 1978 Фекалии QF-1 250 СН3 ТМС —

Куксис и др. [106] 1978 Египетская мумия 3200-летней давности OV-225 250 СНз Ас —

Карлаганис и Паумгарт-нер [97—99] 1978— 1979 Сыворотка, желчь ПЭГ-20 М, капиллярн. 230—237 СНз ТМС Гиодезоксихоле-вая кислота

Мусил и Вилльямс [134] 1979 Желчь QF-1, OV-225 230 HFB HFB —

Брайдон и др. [32] 1979 Кишечник крысы SE-30 262 СНз Ас —

Клэйтон и Мюллер [41а] 1980 Плазма QF-1 230 СНз ТФА 7-Кетолитохо-левая кислота

Хуанг и др. [87а] 1980 Моча Поли S-179 240 СН3 Ас Гиохолевая кислота

Янкер и др. [198а] 1981 Желчные кислоты желчи, жирные кислоты, холестерин QF-1 125—215 СНз Н Кампестерин

404 Главе 6

Желчные кислоты 405

Особенно часто прибегают к получению трифторацетатов с помощью ангидрида трифторуксусной кислоты, что позволяет сократить время удерживания и повысить селективность. Часто применяют также ацетилирование с помощью смеси уксусного ангидрида и пиридина; ТМС-эфиры получают главным образом в тех случаях, когда анализ проводят методом ГХ—МС. Необходимо заметить, что реакционная способность оксигрупп относительно различных силилирующих агентов заметно зависит от их положения и конформации; так, например, селективное си-лилирование более реакционноспособных экваториальных оксигрупп достигается в мягких условиях [29, 34]. От положения и конформации оксигрупп заметно зависят также времена удерживания и степень разделения [53, 107, 139, 169]; иногда эти характеристики зависят и от положения двойных связей [40]. Детальное обсуждение этого вопроса выходит за рамки книги.

Как видно из табл. 6.2, для анализа желчных кислот были использованы различные неподвижные фазы, в том числе неполярные метилсилоксановые (SE-30, JXR, OV-1 и OV-101 и т. п.), высокополярные эфирные, например HiEff8BP, NGS, и т. п. Наиболее успешное разделение, однако, достигается (табл. 6.3) на умеренно и сильно полярных фторалкилсилоксановых (QF-1, OV-210, SP-2401) или цианалкилсилоксановых фазах (ХЕ-60, OV-225); недавно стали применять нематические жидкие кристаллические фазы [93а]. На рис. 6.2, взятом из работы [199], показано разделение желчных кислот на OV-225 и применение этого метода для анализа биологических образцов.

Газовая хроматография, как показано выше, пригодна для решения почти всех задач, возникающих при анализе желчных

24 32 40 Время, мин 6

48

56

406 Глава 6

Желчные кислоты 407

QF,"J»,HA ™охроме Q, 230°С, метиловый эфир дезокснхолевой кнслоты, ТМС 10,0 мин [531.

Д 1 % OV-225 на газохроме Q, 250°С, ацетат метилового эфира дезокснхолевой кислоты 14 мин [199].

е 2,25 % SE-30 на хромосорбе W. 195Х. трифторацетат метилового эфира дезокснхолевой кислоты 5,0 мин [107].

ж 1 % QF-I на газохроме P. 200Х, трифторацетат метилового эфира дезокснхолевой кислоты 9,5 мин [107].

кислот: контроль чистоты индивидуальных желчных кислот, разделение, идентификация (методом ГХ—МС) и количественный анализ их смесей. Однако наиболее важной областью применения ГХ является анализ биологических объектов, но в этих случаях прямое газохроматографическое определение невозможно: перед дериватизацией (а часто и в процессе ее) необходимо провести ферментативный или щелочной гидролиз конъюгатов, экстракцию, разделение или очистку с помощью ионообменной, адсорбционной, гель-хроматографии или ТСХ. Эти задачи будут обсуждаться в разд. 6.3.1.

Газовая хроматография пригодна также для анализа ненасыщенных желчных кислот

страница 149
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
konskie ceramika. oxford white 500x200 купить в новосибирске
Столы обеденные Складные
сокол стол компьютерный кст-14
шашки такси белого цвета

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)