химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

ле. После триметилсилилирования проводили газохроматографический анализ на OV-17 и определяли отношение площадей пиков пиро-03-производного и внутреннего стандарта холестерина.

Газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография являются основными методами определения витаминов D в молоке и других молочных продуктах [13, 24, 45]. Подготовка, очистка и дериватизация пробы проводятся так же, как в обсуждавшихся выше методиках. Toy и др. [207] применяли газохроматографический метод для анализа пищевых концентратов.

Анализ молока можно выполнять и колориметрическим методом с хлоридом сурьмы (III), если достаточно хорошо очистить экстракт, полученный после омыления. С этой целью Паналакс [159] использовал не менее четырех колонок (целит-дигитонин, целит-полиэтиленгликоль, оксид алюминия и кремне-кислота). Занобиби и др. [226] также применяли колориметрический метод с хлоридом сурьмы (III) для определения

380 Глава 5

витамина D в фруктах после разделения методом тонкослойной хроматографии.

Мюллер-Муло и др. [144] определяли соотношение свободного и этерифицированного витамина D3 в жире печени трески, используя вымораживание, ТСХ и колориметрию.

В результате чрезвычайно быстрого развития в последние годы ВЭЖХ стала стандартным методом определения витаминов в пищевых продуктах и кормах. Некоторые подробности можно найти в разд. 5.2.9 [1, 5, 9а, 21, 34а, б, 53, 54, 83, 103, 126, 144а, 147а, 169, 195а, 205].

5.J.S. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИТАМИНОВ D И ИХ МЕТАБОЛИТОВ В КРОВИ

Метаболизм витаминов D включает гидроксилирование стероидного ядра по Q и боковой цепи по Си, С'25 и Си) главными метаболитами являются 25-ОН- и 1а,25-(ОН)2-производ-ные. В табл. 5.9 перечислены метаболиты витамина D3 [95].

Определение витаминов D в биологических образцах с помощью колоночной и газовой хроматографии описано во многих статьях, часть из них обсуждалась в разд. 5.2.6 и 5.2.8.

Если цель анализа заключается в одновременном определении метаболитов, предпочтение перед прочими хроматографиче-скими методами следует отдать ВЭЖХ. Как показано в работах Джонса и Де-Люка [100], а также Икекава и Коизуми [95], можно легко разделить почти все метаболиты и чувствительность обнаружения позволяет решить большую часть практически важных задач. Коши и Ван-дер-Слик [115] описали определение порядка 50 нг/мл 25-OH-D3 в плазме крови коровы после очистки пробы распределительной и колоночной хроматографией на силикагеле. Гильбертсон и Стрид [70] применили аналогичную методику очистки при определении того же метаболита в сыворотке крови человека. Разделение проводили ВЭЖХ на силикагеле с частицами микронного размера и смесью гексан—этанол (95:5). Айсман и др. [57] при опре-' делении 25-13-D2 и 25-OH-D3 в плазме крови человека после очистки экстракта плазмы на колонке с сефадексом осуществляли хроматографию с прямой фазой.

Для определения витаминов и метаболитов в крови пригодна также и масс-фрагментография. Это было показано во многих работах [16—18, 39, 40, 174а, 219, 225], обсуждавшихся в разд. 5.2.11.

Наиболее чувствительным и поэтому наиболее эффективным и распространенным методом определения метаболитов витамина D в крови является радиоизотопный метод конкурирующего связывания белка. В большинстве статей, посвященных

382 Глава 5

Витамины D и родственные соединения 383

использованию этого метода, рассматривается определение метаболитов витамина D3, являющегося природным витамином в организме млекопитающих. Большая часть описанных методик ставит целью определение главного метаболита 25-OH-D3 [15, 23, 34, 48, 49, 58, 63, 89, 94, 101, 123а, 124, 132, 150, 155, 156, 168, 179] и la,25-(OH)2-D3 [15, 26, 55, 56, 84, 94], но опубликованы и методы селективного определения 24,25-(ОН )2-D3 [15, 73, 89, 92, 119, 178а, 200, 201] и 25,26-(ОН) 2-D3 [15, 92]. Определение метаболитов витамина D выполняют после разделения с помощью ВЭЖХ [За, 57, 70, 101а, б, 132а, 176а, 2006]. Некоторые детали теории и практики этих методов затронуты в разд. 5.2.10.

ЛИТЕРАТУРА

1. Adachl A., Kobayashi Т. J. Nutr. Sci. Vitaminol., 1979, v. 25, p. 67.

2. Adamski R., Sawicka I. Farm. Polska, 1970, v. 26, p. 131.

3. Adamski R., Sawicka !. Herba Polska, 1974, v. 20, p. 57. 3a. Aksnes L. Clin. Chim. Acta, 1980, v. 104, p. 147.

4. All S. L. Z. Anal. Chem., 1972, v. 262, p. 278.

5. All S. L. 2. Anal. Chem., 1978, v. 293, p. 131.

6. Amer M. M., Wahbi A. M., Hassan S. M. Analyst, 1975, v. 100, p. 238.

7. Avioli L. V.. Lee S. W. Anal. Biochem., 1966, v. 16, p. 193.

8. Baczyk S.. Baranowska K, Jakubowka №.. Sobisz J. Z. Anal. Chem., 1971, v. 255, p. 132.

9. Burnett S. A., Frick L. W. Anal. Chem., 1979, v. 51, p. 641.

9a. Barnett S. A., Frick L. W., Baine H. M. Anal. Chem., 1980, v. 52, p. 610.

10. Bartos J., Pesez M. Colorimetric and Fluorimetric Analysis of Steroids. Academic Press. London, New York, San Francisco. 1976, pp. 105—115.

11. Barua R. K, Rao M. V. K- Analyst, 1964, v. 89, p. 534.

12. Bell J. O., Christie A. A. Analyst,

страница 140
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить оконные винтажные ручки
ips i240
комоды для посуды купить в интернет-магазине
гипермаркет оптики москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)