химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

и выдерживании в течение 20 мин. Хотя чувствительность этой реакции в 3—4 раза ниже чувствительности реакции с хлоридом сурьмы(III), устойчивость реагента и развивающейся окраски здесь намного выше, и поэтому такой метод пригоден при анализе масляных препаратов для инъекций (не содержащих других витаминов) после щелочного омыления и экстракции эфиром без каких-либо хроматографических разделений.

Гарбо и Госсер [68, 69] также определяли витамин D2 в таблетках в отсутствие витамина А. При анализе таблеток с высоким содержанием препарата определение основано на измерении поглощения при 403 нм в смеси хлороформа и трифтор-уксусной кислоты (4:1) [33] после очистки на хроматографи-ческой колонке с диоксидом кремния. При анализе таблеток с низким содержанием витамина применяли хроматографиче-скую колонку с оксидом алюминия, а отношение хлороформа и трифторуксусной кислоты брали равным 1 : 1 (Хтах=490 нм). В этом случае фоновое поглощение устраняли, добавляя после

378 Глава 5

Витамины D и родственные соединения 379

измерения поглощения анализируемого раствора пероксид водорода для разрушения окрашенного комплекса. Поглощение полученного раствора вычитали из результатов первого измерения.

Для определения витаминов D в лекарственных препаратах описаны и различные другие методы, например полярография [128, 130, 133], денситометрия тонкослойных хроматограмм [113, 114] и спектрополяриметрия [67], но наиболее распространенными и современными методами в этой области являются газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография.

Газовая хроматография позволяет решить практически все проблемы в анализе препаратов витамина D. Успешное применение нашли оба варианта, описанные в разд. 5.2.8 (превращение триметилсилилированных витаминов D в их пиро- и изопи-ропроизводные [50—52, 62, 107—109, 185] и предварительное превращение в гептафторбутираты изотахистерина [158, 220]).

Анализировать можно и твердые лекарственные формы, и масляные препараты. Газовая хроматография позволяет отделить витамин D от сопутствующих веществ, таких, как другие жирорастворимые витамины, стерины и т. п., но поскольку они часто присутствуют в большом избытке, то для получения надежных результатов обычно необходимы предварительное омыление и экстракционная или хроматографическая очистка экстракта на колонке и в тонком слое.

Как было показано на рис. 5.6, с помощью ВЭЖХ можно легко отделить витамины D от других жирорастворимых витаминов, что позволяет проводить определение витамина Ц в лекарственных формах. Вильяме и др. [223], Стейерл [187], а также Томпкинс и Черне [206] показали, что витамин D можно определить в капсулах в присутствии больших количеств спиртовой формы витамина А и ацетата витамина А или ацетата и сукцината витамина Е после простой экстракции и без хроматографической очистки экстрактов. Хофсас и др. [86] определяли витамин D3 в масляных препаратах и сухих концентратах, содержащих витамин А. В этих случаях предварительная хроматографическая очистка не применялась, но при анализе сухих концентратов необходимо проводить гидролиз и экстракцию. Некоторые выдержки из этих статей можно найти в разд. 5.2.9. В заключение можно сказать, что разрешающая способность ВЭЖХ и чувствительность УФ-детектора вполне достаточны для решения практически всех задач, которые могут возникнуть при анализе лекарственных форм витамина D. Стадии предварительной очистки образца можно свести к минимуму, и это позволяет надеяться, что значение ВЭЖХ в данной области будет быстро расти.

5.3.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИТАМИНОВ D В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

Определение витаминов D в различных пищевых продуктах описано во многих статьях; большинство их посвящено анализу рыбьего жира (жир печени тресковых) и молока.

Али [4] описал метод определения витамина D3 в жире печени трески, основанный на колориметрической реакции с хлоридом сурьмы(III) после гидролиза, экстракции, осаждения стеринов дигитонином и отделения от других липидов колоночной и тонкослойной хроматографией. Наиболее распространенными методами анализа жира печени трески являются газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография. Метод Белла и Христа [12] включает омыление, экстракцию, колоночную хроматографию на сефадексе и флорисиле, осаждение стеринов дигитонином и газовую хроматографию после превращения в триметилсилильные эфиры (изотахистерина) 3, причем внутренним стандартом служит витамин D2. Этот же внутренний стандарт, а также сходную методику очистки использовали Хоммес и Деккер [91]. Основное отличие заключается в том, что в колоночной хроматографии они применяли колонки с оксидом алюминия и с целитом 545—полиэтиленгликолем 600, а также включали стадию разделения методом тонкослойной хроматографии. Перед проведением газохроматографического определения на OV-1 витамин D3 и в этом случае превращали по методу Муррея и др. [142] в (изотахистерин)з, Кобаяши и др. [109] после омыления и экстракции применяли колоночную хроматографию на целит-дигитонине и тонкослойную хроматографию на силикаге

страница 139
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы программирования в москве с устройством на работу
обеденные столы в ставрополе
Danish Design Steel Bracelet IV65Q1195
пионы и эвкалипт букет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)