химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

я, хроматография. С помощью газовой хроматографии на неполярных [104, 134, 136, 227] или более полярных [106, 108—111, 136] силоксановых фазах, а в последнее время и на капиллярных колонках [112], можно разделить все главные и второстепенные продукты облучения (рис. 5.1), обычно после триметилсилилирования. Поэтому ГХ широко используют и для анализа смолообразных продуктов, и для изучения облученных смесей с целью нахождения оптимальных условий облучения (длина волны, продолжительность облучения и т. д.).

Высокоэффективная жидкостная хроматография также применима для решения всех задач, которые могут возникнуть при анализе продуктов облучения [86, 187, 199, 210, 214] (рис. 5.4 и 5.5). Этот метод позволяет решить такую тонкую задачу, как количественная оценка фотохимического превращения in vivo-провитамина D3 в витамин D3 в коже крысы [152]. В этом

376 Глава 5

Вит&мины D и родственные соединения 377

случае (описано Окано и др.) облученную кожу обрабатывают смесью хлороформа и метанола (1:1), экстракт выпаривают досуха, гидролизуют этанольным раствором гидроксида калия, экстрагируют бензолом, экстракт хроматографируют на сефа-дексе и, наконец, анализируют с помощью ВЭЖХ на зорбаксе SIL по методу Цукида и др. [210].

При использовании ВЭЖХ для количественного определения изомеров витамина D следует учитывать, что УФ-детектор обладает сильно различающейся чувствительностью относительно отдельных производных. Согласно данным, взятым из •статьи Хофсаса и др. [86], относительные величины отклика УФ-детектора при 254 нм в ряду D3 составляют: для витамина D3 1,00, превитамина D3 0,586, провитамина D3 0,25, пировита-мина D3 0,23, изопировитамина D3 0,20, (лумистерина)з 0,30, (тахистерина)з 0,70, (изотахистерина)3 0,50.

S.3.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИТАМИНОВ D

В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ

Витамины D выпускаются в разнообразных лекарственных формах: в виде масляных препаратов (вместе с витаминами А и Е), капсул, водных суспензий, таблеток с высоким и низким содержанием витамина D, таблеток поливитаминов и др.

Роль УФ-спектрофотометрии, основанной на измерении собственного поглощения, здесь весьма скромна. Метод применим только в анализе простейших препаратов [189]; при анализе ?более сложных препаратов необходимо предварительное хрома-тографическое разделение [2, 3, 30, 62, 65, 90, 93, 147, 170J.

В анализе лекарственных препаратов витаминов D важную роль всегда играли колориметрические методы. Детально это ?обсуждается в монографии Хашми [76]. Несмотря на все недостатки, связанные с различными источниками ошибок [33], одним из наиболее распространенных методов в анализе лекарственных форм является метод, основанный на реакции с SbCl3. Проведению этой реакции обычно предшествует разделение с помощью колоночной или тонкослойной хроматографии [22]. Данные о некоторых из этих методов приведены в табл. 5.3 и 5.4, а некоторые общие вопросы обсуждаются в разд. 5.2.2, 5.2.6 и 5.2.7.

Из методов, включающих предварительное разделение с помощью колоночной хроматографии, наиболее современным и важным является метод Мулдера и др. [140, 141] (см. с. 339 и 344). Из многочисленных статей, описывающих применение тонкослойной хроматографии в сочетании с колориметрическим определением по реакции с хлоридом сурьмы(Ш), особой основательностью отличается работа Боллигера и Кенига [20], в которой даны надежные методики анализа практически всех видов препаратов. Эти исследователи не прибегали к стадии омыления, избыток масла или других липидов удаляли разбавлением или экстракцией лекарственного препарата этанолом и вымораживанием при охлаждении водой со льдом. После разбавления водой смесь экстрагировали петролейный эфиром или хлороформом и экстракт помещали на пластинку для тонкослойной хроматографии. После хроматографического разделения (детали см. в разд. 5.2.7 и табл. 5.4) зону, содержащую витамин D, экстрагировали хлороформом, экстракт выпаривали досуха в вакууме и проводили реакцию с хлоридом сурьмы(Ш)—ацетилхлоридом в среде хлороформа. Поправку на фоновое поглощение вводили, ингибируя развитие окраски с помощью уксусного ангидрида [222]. Через 10—20 с после добавления реагента измеряли поглощение при 500 нм. В зависимости от вида лекарственной формы продолжительность анализа (два параллельных определения) колеблется от 3 до 7 ч, относительное стандартное отклонение составляет 1,8—2,7%.

Недавно опубликованные методы Амера и др. [6] и Гарбо и Госсера [68, 69] в некоторых простых случаях, по-видимому, наиболее выгодны по сравнению с многочисленными другими колориметрическими методами, описанными ранее в литературе и частично обсуждавшимися в разд. 5.2.2. Амер и др. [6] измеряли интенсивность зеленовато-толубой окраски (AJma* 685 нм), получаемой при обработке примерно 0,3 мг витамина D в 2 мл метанола в течение 1 мин с помощью 0,6 мл 1 %-ного мета-нольного раствора анисового альдегида и 1,25 мл серной кислоты (добавляют по каплям), разбавлении смеси до 25 мл 10 %-ным (по объему) раствором серной кислоты в метаноле

страница 138
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сборка кресла престиж
скамья венера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)