химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

и ТСХ витамин Ь3 и его метаболиты подвергали катализируемой соляной кислотой перегруппировке и силили-ровали до соответствующих триметилсилиловых эфиров (изо-тахистерина)3, которые исследовали с помощью ГХ—МС главным образом по его молекулярному иону, используя в качестве внутреннего стандарта триметилсилиловый эфир (изота-хистерина)2, полученный из витамина D2.

5J.12. ДРУГИЕ МЕТОДЫ

Грин [72] описал титрование витамина D3 трихлоридом иода. В процессе титрования образуется гексахлорпроизводное и конечную точку можно обнаружить фотометрически по окраске освобождающегося иода.

В анализе витаминов D флуориметрия не играет столь заметной роли, как в анализе некоторых других стероидов. Чей и др. [32] определяли витамины D в трихлорэтиленовом растворе, используя в качестве реагента смесь уксусного ангидрида и серной кислоты. Максимумы спектров возбуждения и испускания лежат соответственно при 390 и 470 нм.

Гергели и др. [67] описали количественный спектрополяри-метрический метод определения витаминов D в масляных препаратах.

374 Главе 5

Витамины D и родственные соединения 375

5.3. ПРОБЛЕМЫ АНАЛИЗА ВИТАМИНОВ D

4.3.1. КОНТРОЛЬ ЧИСТОТЫ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ВИТАМИНОВ D

Контроль чистоты кристаллических витаминов D, т. е. определение точного содержания витамина D,— задача весьма трудная. Из методов, описанных в разд. 5.2, УФ-спектрофотометрия не пригодна для этой цели, поскольку примеси и продукты разложения также более или менее сильно поглощают вблизи максимума поглощения витаминов D (265 нм). Поэтому различные фармакопеи, содержащие методики, основанные на измерении поглощения, не рекомендуют УФ-спектрофотометрию в качестве аналитического метода. Колориметрические методики, описанные в разд. 5.2.2, ни по точности, ни по селективности для этой цели не пригодны. Предварительное разделение с по-лющью колоночной или тонкослойной хроматографии могло бы устранить трудности, обусловленные низкой селективностью УФ-спектрофотометрии и колориметрии. Но вместе с тем введение хроматографических стадий создает новый источник ошибок, которые могут быть даже выше допустимых для надежного метода. Кроме того, возникают дополнительные труд-яости из-за чрезвычайно высокой чувствительности витаминов D к воздействию внешней среды в процессе разделения с помощью тонкослойной хроматографии (см. разд. 5.2.7). Следует подчеркнуть, что многие из обсуждавшихся ранее методов, основанных на спектрофотометрии, колориметрии и др. в сочетании с разделением колоночной или тонкослойной хроматографией, чрезвычайно полезны для анализа готовых лекарственных форм, смолообразных продуктов облучения и т. п. В принципе эти методы пригодны и для анализа кристаллических препаратов, если есть возможность одновременно анализировать надежный стандартный образец. Однако в силу указанных выше причин к полученным результатам следует относиться очень осторожно. Поэтому ни одна из фундаментальных фармакопеи не содержит методик анализа витаминов D, а тонкослойная хроматография, если она вообще применяется, служит лишь для идентификации и в лучшем случае для обнаружения примеси провитамина D. Заслуживает внимания тот факт, что фармакопея VIII Японии [163] рекомендует для решения последней задачи реакцию с дигитонином. (Обладая структурой стеринов, провитамины осаждаются этим реагентом, а витамины D им не осаждаются.)

Хотя работы, обсуждавшиеся в разд. 5.2.9, и не имеют отношения к контролю чистоты кристаллических витаминов D, можно с уверенностью предсказать, что при наличии подходящего внутреннего стандарта высокоэффективная жидкостная Хроматография станет для этих целей идеальным методом.

5.3.2. АНАЛИЗ СМОЛООБРАЗНЫХ

И ДРУГИХ ПРОДУКТОВ ОБЛУЧЕНИЯ

Фотохимическое превращение провитаминов D в соответствующие витамины и другие родственные производные можно видеть на схеме 5.1. Поскольку и для промышленности, и для биологии очень важно знать точные количества индивидуальных продуктов процесса изомеризации, этому основному вопросу современной химии витаминов D посвящено большое число публикаций.

Типичные смолообразные продукты облучения содержат витамин D2 или D3 вместе с соответствующим провитамином, пре-витамином, лумистерином, тахистерином, изотахистерином и некоторыми второстепенными компонентами, как, например, супрастерин, токсистерин и т. д. Хотя одновременное определение главных компонентов можно выполнить методом ЯМР-спектрометрии [209] и даже спектроскопическим методом с меньшей разрешающей способностью, например УФ- [186] или ИК- [138] спектроскопии, при использовании математических приемов, без хроматографического разделения, этот способ анализа, по-видимому, не получил широкого распространения. Обычно при применении УФ-спектроскопии или колориметрии для анализа продуктов облучения проводят предварительное разделение с помощью колоночной [105, 137, 149, 176] или тонкослойной [75, 135] хроматографии.

Простейшими и наиболее надежными методами анализа продуктов облучения в настоящее время являются газовая и высокоэффективная жидкостна

страница 137
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ult regbnm frrev lkz vjyjrjktcf
таблички на дом серпухов
шкафы металлические для производства чертежи
комоды фото цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)